[发明专利]一种稀土铕三元配合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土铕三元配合物的制备方法，它是以六水氯化铕、苯甲酰丙酮、三苯基氧膦为原料，以无水乙醇为溶剂和洗涤剂，以去离子水为溶剂和清洗剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂，先配置加入苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+乙醇溶液、配置六水氯化铕乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在四口烧瓶中，在加热、搅拌、水循环冷凝下，滴加六水氯化铕乙醇溶液，氢氧化钠水溶液，进行化学反应，制成三元混合溶液，经真空抽虑、洗涤、重结晶提纯、真空干燥，制成稀土铕三元配合物白色粉末，色坐标为X＝0.6637、Y＝0.3351，发红光，此制备方法工艺流程短，使用设备少，产率高，可达90％，产物纯度好，可达98％，发光性能好，发光效率高。

主权项

1.一种稀土铕三元配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水氯化铕、苯甲酰丙酮、2，2’-联吡啶、三苯基氧膦、无水乙醇、去离子水、氢氧化纳，其组合配比如下：以克、毫升为计量单位：六水氯化铕       EuCl₃·6H₂O    1.60g±0.04g苯甲酰丙酮       C₁₀H₁₀O₂       2.90g±0.05g三苯基氧膦       C₁₈H₁₅OP       3.40g±0.05g2，2’-联吡啶    C₁₀H₈N₂        0.45g±0.02g氢氧化纳         NaOH           0.40g±0.05g无水乙醇         CH₃CH₂OH       1000ml±10ml去离子水         H₂O            2000ml±10ml制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：六水氯化铕        固态固体        99.9％苯甲酰丙酮        固态固体        99.9％三苯基氧膦        固态固体        99.9％2，2’-联吡啶     固态固体        99.9％氢氧化纳          固态固体        99.6％无水乙醇        液态固体        99.7％去离子水        液态固体        99.99％(2)配制苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液称取苯甲酰丙酮1.45g±0.05g、三苯基氧膦3.40g±0.05g，量取无水乙醇40ml±2ml，置于四口烧瓶中；用搅拌器均匀搅拌20min±2min，使其溶解，成澄清溶液，即：苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液；(3)配制六水氯化铕乙醇溶液将六水氯化铕0.80g±0.04g置于烧杯中，加入无水乙醇30ml±2ml，进行均匀搅拌20min±2min，使其溶解，溶液澄清，即：六水氯化铕乙醇溶液；(4)配制氢氧化钠水溶液将氢氧化钠0.40g±0.05g置于烧杯中，加入去离子水5ml±0.1ml，进行均匀搅拌5min±1min，使其溶解，成：2mol/L的氢氧化钠水溶液；(5)制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物①制备在四口烧瓶中进行；②将四口烧瓶置于电加热套上；③四口烧瓶的四个口从左至右依次插入：酸碱度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；④将苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液加入到四口烧瓶中；在滴加六水氯化铕乙醇溶液之前，用酸碱度计测量苯甲酰丙酮+三苯基氧磷+无水乙醇混合溶液的酸碱度；⑤开启电加热套，温度由20℃升至50℃±2℃；⑥开启磁力搅拌器，进行搅拌；⑦开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝，开启水循环冷凝管出气口；⑧滴加六水氯化铕乙醇溶液将六水氯化铕乙醇溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，滴入速度1ml/min，滴入时间30min±2min，边滴入，边搅拌，边加热；⑨滴加氢氧化钠水溶液将氢氧化钠水溶液1.5ml±0.2ml置于滴液漏斗中，开启滴液阀，并滴入，滴入速度为0.1ml/min，边滴入，边搅拌，边加热；用酸碱度计测量四口烧瓶内溶液的酸碱度，控制pH值为6.3±0.2，偏酸性；⑩滴加完成后，加热温度由50℃±2℃升至70℃±2℃，继续加热搅拌，合成反应180min±2min；在合成过程中将产生白色沉淀；在合成过程中，将发生化学反应；化学反应式如下：式中：HCl：盐酸Eu(C₁₀H₁₀O₂)₃(C₁₈H₁₅OP)₂：铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物O：氧P：磷Eu：铕OH：羟基反应后，关闭电加热套、搅拌器、水循环冷凝管，溶液静置30min±2min，使其自然冷却至20℃±3℃；成：铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物溶液；真空抽滤将三元配合物溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；用无水乙醇洗涤产物滤饼将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100ml±2ml，用磁力搅拌器搅拌30min±2min，成：混合溶液；二次真空抽虑将洗涤的混合溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；真空干燥将真空抽虑后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度为80℃±2℃，真空度为0.9Pa，干燥时间为60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕三元配合物粉末；重结晶提纯五次将洗涤、抽虑、真空干燥后的白色稀土铕三元配合物粉末置于四口烧瓶中，加入无水乙醇80ml±2ml，然后置于电加热套上，用磁力搅拌器进行搅拌，水循环冷凝管冷凝，电加热套温度为75℃±2℃，加热、搅拌、水循环冷凝30min±2min，成：稀土铕三元配合物乙醇溶液；真空抽虑：趁热将稀土铕三元配合物乙醇溶液置于布氏漏斗中，然后置于抽虑瓶上，用三层中性滤纸进行真空抽虑，滤纸上留存白色稀土铕三元配合物产物滤饼，废液在抽虑瓶中；重结晶提纯重复进行五次；二次真空干燥将重结晶提纯后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟放置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度75℃±2℃，真空度1.5Pa，干燥时间60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕三元配合物粉末；(6)检测、化验、分析、表征对制备的稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物白色粉末的色泽、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、化验、分析和表征；用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析；结论：稀土铕三元配合物为白色粉末，发红光；(7)产物储存对制备的稀土铕三元配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，要防水、防火、防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±3℃，相对温度≤10％。