[发明专利]一种二步还原氮化反应制备β-赛隆晶须的方法

摘要

一种二步还原氮化反应制备β-赛隆晶须的方法，耐火材料技术领域。其特征是先利用煤矸石炭热还原氮化合成β-赛隆，再以合成的β-赛隆粉体为原料，添加硅粉、铝粉和氧化铝在还原氮化条件下合成β-赛隆晶须；反应式为：一步还原氮化中合成原料配比中煤矸石的质量百分含量为75～95％，炭黑的质量百分含量为5～25％；二步还原氮化反应中β-赛隆粉体的质量百分含量为70～95％，硅粉的质量百分含量为2～15％，铝粉的质量百分含量为1～10％，氧化铝粉的质量百分含量为1～15％。本发明合成方式不仅原料成本低廉，且合成可控性强，将为β-赛隆晶须材料的经济化合成与应用提供一种新方法，还将为煤矸石的处理和高附加值利用提供了一条新途径。

主权项

1. 一种二步还原氮化反应制备β-赛隆晶须的方法，其特征是先利用煤矸石碳热还原氮化合成β-赛隆，再以合成的β-赛隆粉体为原料，添加硅粉、铝粉和氧化铝在还原氮化条件下合成β-赛隆晶须；二步还原氮化合成反应如下：SiO2+Al2O3+C+N2→β-SiAlON+COβ-SiAlON粉体+Si+Al+Al2O3+N2→β-SiAlON晶须一步还原氮化中合成原料配比中煤矸石的质量百分含量为75～95％，碳黑的质量百分含量为5～25％；二步还原氮化反应中β-赛隆粉体的质量百分含量为70～95％，硅粉的质量百分含量为2～15％，铝粉的质量百分含量为1～10％，氧化铝粉的质量百分含量为1～15％；具体实验步骤如下：(1)以煤矸石和碳黑为主要原料，按照配方分别称量设计配比的原料；(2)将称量好的原料利用水或质量百分含量≥99.7％的无水乙醇稀释，原料粉/水或无水乙醇＝1∶3～6，用玛瑙球作为球磨介质，将稀释的原料和玛瑙球放入尼龙罐中密封后，在行星式球磨机中球磨6h；(3)将混合好的原料放入干燥箱内100℃、5h干燥；(4)将干燥的原料添加0.5mL/10g的羧甲基纤维素钠溶液，在40MPa的压力下机压成型；(5)通入纯度为99.5％的普通氮气，氮气压力为0.1Mpa，温度为1300-1750℃，保温时间为1-10h的条件下烧结样坯；(6)将一步碳热还原氮化制备的β-赛隆经过破碎、研磨至75μm粉体；(7)以β-赛隆粉体、硅粉、铝粉和氧化铝为原料，根据配方称量设计配比的原料；(8)重复步骤(2)～(4)；(9)通入氮气，氮气压力为0.1Mpa，温度为1300-1650℃，保温时间为1-10h的条件下烧结样坯。