[发明专利]一种电子材料中红磷含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种利用气相色谱仪对电子材料中红磷含量的测定方法。待测样品中的红磷与浓度为10％的NaOH溶液在顶空瓶中反应生成磷化氢气体(PH₃)，通过气相色谱仪-火焰光度检测器对生成的磷化氢气体的保留时间(RT)的测定进行红磷的鉴别，用外标曲线法进行定量分析。采用本发明的方法检测电子材料中红磷的含量，快速有效，相对标准偏差不大于10％，由此可见，本发明的方法，为电子材料中红磷的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主权项

1、一种电子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：待测样品中的红磷与加入的浓度为10％的NaOH溶液在顶空瓶中反应生成磷化氢气体，反应时间≥96小时，生成的磷化氢气体(PH₃)经联有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪检测。为了保证在反应发生前顶空瓶中无顶空压力(无气泡)，顶空瓶在封膜封口前充满浓度为10％的NaOH溶液。磷化氢气体(PH₃)标准储备气由Zn₃P₂在充满二次蒸馏水、无蒸汽压(无气泡)的倒置的顶空瓶中与2N HCl反应制得，反应时间≥48小时。用高纯氩气对磷化氢气体(PH₃)标准储备气进行逐级稀释，得到具有浓度梯度的标准使用气。为了保证在反应发生前顶空瓶中无顶空压力(无气泡)，顶空瓶在封膜封口前充满二次蒸馏水。利用气相色谱仪-火焰光度检测器对试样和标准气进行检测。试样中红磷含量的计算公式为式中：X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A_样-样品峰面积；A_标-标准峰面积；C_标-标准溶液的浓度，单位为微克(ug)；V_样-样品反应生成磷化氢气体体积，单位为毫升(mL)；m-试样质量，单位为克(g)。