[发明专利]以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法

摘要

本发明属于无机化工材料制备技术领域的以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法。该方法以含锰和镁杂质的模拟工业硫酸锌溶液为原料，首先采用氧化法除锰，中性络合溶镁-沉锌方式分离镁和锌，由此制备出纳米锌盐前驱体，然后，用水热定向生长法制备形貌规则的晶须氧化锌，或者用焙烧法制备高纯纳米氧化锌。本发明与现有锌湿法冶金工艺对接良好，过程清洁简单，除杂效果好，锌总收率高，成本低廉，产品性能优越，附加值高，易于工业推广。利用本发明制备的纳米氧化锌和晶须氧化锌形貌规则、粒径均一，可作为功能填料或增强材料用于合金、树脂、橡胶、陶瓷、塑料、涂料、电子等领域。

主权项

1、以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法，其特征在于，以含锰和镁杂质的模拟工业硫酸锌溶液为原料，首先采用氧化法除锰，中性络合溶镁-沉锌方式分离镁和锌，由此制备出纳米锌盐前驱体，然后，用水热定向生长法制备形貌规则的晶须氧化锌，或者用焙烧法制备高纯纳米氧化锌，该方法步骤如下：(1)以硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁为原料加去离子水配制模拟工业硫酸锌溶液，其中，硫酸锌为0.2-4摩尔/升，硫酸锰为0.01-0.5摩尔/升，硫酸镁为0.1-2摩尔/升，以氧化剂加去离子水配制0.6-4摩尔/升的氧化剂溶液、以镁络合剂加去离子水配制0.2-3摩尔/升的镁络合剂溶液、以分散剂加去离子水配制0.02-0.5摩尔/升的分散剂溶液、以锌沉淀剂加去离子水配制0.4-6摩尔/升的锌沉淀剂溶液、以形貌控制剂加去离子水配制成质量百分含量为0.01％-5％的形貌控制剂溶液；(2)调整模拟工业硫酸锌溶液温度为10-90℃，50-500转/分搅拌条件下，按照氧化剂与锰的摩尔比为(1-6)∶1，将氧化剂溶液以1-20毫升/分的速率加入到模拟工业硫酸锌溶液中，加料完毕后继续反应0.5-2小时，得到含锰和镁固体沉淀的浆液；(3)将上述浆液过滤去除固体沉淀，用硫酸或氢氧化钠调节溶液pH值为5-9，然后在10-90℃及50-500转/分搅拌条件下，以1-20毫升/分的速率向溶液中依次加入镁络合剂溶液、分散剂溶液和锌沉淀剂溶液，其中，镁络合剂与模拟工业硫酸锌溶液中镁离子的摩尔比为(1-3)∶1，分散剂与模拟工业硫酸锌溶液中锌离子的摩尔比为(0.001-0.15)∶1，锌沉淀剂与模拟工业硫酸锌溶液中锌离子的摩尔比为(1-4)∶1，加料完毕后继续反应0.5-2小时，得到含锌固体沉淀的浆液，过滤浆液，洗涤沉淀得到的固体为锌盐前驱体；(4)将步骤(3)得到的锌盐前驱体加入到步骤(1)配制的形貌控制剂溶液中，制成固含量为1-20％的悬浮液；(5)将步骤(4)制备的悬浮液置于反应釜中，密闭，在100-250℃，10-250转/分搅拌条件下，水热反应1-20小时；(6)将水热反应后的悬浮液过滤、洗涤、干燥，制得平均长度为1-50μm、平均直径为0.1-5μm、长径比为10-300、主含量氧化锌大于98％的氧化锌晶须；(7)或者，将步骤(3)得到的锌盐前驱体置于400-900℃焙烧0.5-5小时，随炉冷却，制得平均粒径为10-100nm的、主含量氧化锌大于98％的纳米氧化锌。