[发明专利]7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼合成方法有效
| 申请号： | 200910084514.9 | 申请日： | 2009-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN101891758A | 公开（公告）日： | 2010-11-24 |
| 发明（设计）人： | 蔡丽菲;赵洪玉;戴雷;邵立柏;张伟龙 | 申请（专利权）人： | 北京阿格蕾雅科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 胡敬红 |
| 地址： | 100085 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及7-二甲基氨基-2，2-二甲基-6-烯-3，5-辛二醛-O，O-二氟化硼的合成方法，属于有机合成领域。7-二甲基氨基-2，2-二甲基-6-烯-3，5-辛二醛-O，O-二氟化硼的合成方法，是在20℃～50℃滴加N，N-二甲基乙酰胺二甲缩醛，继续搅拌2-5小时后在80℃～100℃反应，时间在2～24小时，反应结束，在-10℃～0℃下冷却，分离产物，用有机溶剂洗涤产的，得到产品可以直接使用。本发明方法的产率比文献高出2-3倍，且反应条件温和，工艺简单、容易操作，容易生产化、成本低，得到的产物纯度较高，不需要经过特殊的纯化，可直接用于DCJTB的合成工艺中的下一步骤。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 辛二醛 氟化 合成 方法 | ||
【主权项】：
7‑二甲基氨基‑2，2‑二甲基‑6‑烯‑3，5‑辛二醛‑O，O‑二氟化硼的合成方法，包括如下步骤：(1)于温度20℃‑50℃分批将N，N‑二甲基乙酰胺二甲缩醛加入有N，N‑二甲基乙酰胺、2，6‑二甲基吡啶和5，5‑二甲基‑2，4‑己二醛‑O，O‑二氟化硼的无水反应液中，维持温度搅拌2～5小时，再在80℃～100℃反应；(2)反应完成后，冷却，析出产物，分离，用有机溶剂洗涤产物，所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种组合。
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