[发明专利]一种红药凝胶的质量控制方法

摘要

本发明公开了红药凝胶的质量控制方法。该方法采用高效液相色谱法对红药凝胶中的三七、盐酸苯海拉明进行含量测定，并对有效物质进行鉴别，该方法是依据国家药典会国家标准提高要求，体现了操作简单、节约检测、降低试剂毒性、提高专属性等优点。

主权项

1.一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：(1)鉴别：A白芷的薄层鉴别取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液或者取本品3g，加乙醚15ml，振摇提取5分钟，过滤，残渣挥干乙醚，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B川芎、当归的薄层鉴别取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴40℃蒸干，残渣加沸点30～60℃石油醚2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加沸点30～60℃石油醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑的气相鉴别取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIE气相色谱法试验，以聚乙二醇20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。D颠茄流浸膏的薄层鉴别取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)含量测定：A三七：取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶媒甲醇或乙醇或70％乙醇50ml，称定重量，提取方式超声处理(功率250W；频率40KHz)15-45分钟或加热回流1小时或静置24小时，放冷，用相同提取溶媒补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45μm滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品和三七皂苷R₁对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.15mg、人参皂苷Rb₁0.15mg和三七皂苷R₁0.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R₁峰计算应不低于2000，照中国药典2005年一部附录VID高效液相色谱法测定。流动相条件如下：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。B盐酸苯海拉明：取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶媒甲醇或乙醇或水50ml，称定重量，提取方式超声处理(功率250W；频率40KHz)15-45分钟或加热回流1小时或静置24小时，放冷，用相同提取溶媒补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VID)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。