[发明专利]从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法

摘要

本发明公开了一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法。方法的步骤如下：在无机碱的水溶液中加入积雪草总苷元原料，加热充分溶解后过滤除去不溶性固形物，加入无机酸调节pH值至6～9，冷却、结晶后过滤得结晶物I与滤液，结晶物I真空干燥得积雪草酸产品；滤液中加入无机酸调节pH值至2～4，结晶后过滤得结晶物II，结晶物II自然晾干后用有机溶剂溶解，过C18硅胶柱，并用乙腈—水混合溶剂洗脱；洗脱液经HPLC分析后合并成两个馏分，分别经减压浓缩、真空干燥后得多米诺积雪草酸与羟基积雪草酸产品。该方法产品收率和纯度高，可用作原料药，同时工艺过程较简单、所需投资少、易于实现工业化。

主权项

1. 一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在无机碱的水溶液中加入积雪草总苷元原料，加热至30～60℃充分溶解后过滤得滤液I；2)滤液I中加入无机酸调节pH值至6～9，冷却至0～25℃结晶后过滤，分别得结晶物I与滤液II，结晶物I经真空干燥后得积雪草酸产品；3)滤液II中加入无机酸，调节pH值至2～4，结晶后过滤得结晶物II；4)结晶物II自然晾干后用有机溶剂溶解；5)C18硅胶采用湿法装柱，柱子的高径比为4～20，用乙腈—水混合溶剂冲洗柱子；6)按0. 01～0.1g结晶物II/1g C18硅胶的比例上样，乙腈—水混合溶剂以0.5～3床层体积/h的流速洗脱；7)洗脱液经HPLC分析后合并成两个馏分，馏分1为多米诺积雪草酸溶液，馏分2为羟基积雪草酸溶液；8)馏分1、馏分2分别经减压浓缩、真空干燥后得多米诺积雪草酸与羟基积雪草酸产品。