[发明专利]近临界水介质中异烟腈无催化水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法

摘要

本发明公开了一种近临界水介质中异烟腈无催化水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法。方法的步骤如下：在高压反应釜中加入去离子水和异烟腈，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；关闭排气阀，继续升温至200～300℃水解10～150min；水解产物经冷却、调pH值至3～4、结晶后过滤得到粗异烟酸和滤液；粗异烟酸经热水溶解、活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酸产品；滤液调pH至8～9、结晶，得到粗异烟酰胺；粗异烟酰胺经热水溶解、活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酰胺产品。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了酸、碱催化水解的污染难题，过程简单、绿色，产物纯度和收率高。

主权项

1. 一种近临界水介质中异烟腈无催化剂水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和异烟腈，去离子水与异烟腈的质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至200～300℃水解10～150min；3)水解产物经冷却、调pH值至3～4、结晶后过滤得到粗异烟酸和滤液；4)粗异烟酸经热水溶解、活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酸产品；5)滤液调pH至8～9、结晶，得到粗异烟酰胺；6)粗异烟酰胺经热水溶解、活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酰胺产品。