[发明专利]一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法

摘要

本发明公开了一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，所述的方法为：先检测苦参总碱中苦参碱的含量，将苦参总碱溶于水中，加入金属卤化物MY_z和氢卤酸HN溶液，所述M为三价Fe、Cu、Zn、Al或Mn，z为M的化合价，Y、N各自独立为Cl、Br或I，在60-100℃温度下搅拌反应，反应结束后，反应液冷却至0-30℃，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，氧化苦参碱留在滤液A中，滤饼A为苦参碱晶体粗品。本发明的有益效果在于：拆分的效率比较高，只需要一次结晶，分离出的苦参碱和氧化苦参碱单体的收率可在90％-95％之间，其纯度在95％-99％之间。而且本发明操作简单，重复性好，实施成本低，有利于工业放大。

主权项

1、一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)先检测苦参总碱中苦参碱的含量，将苦参总碱溶于水中，加入金属卤化物MYz和氢卤酸HN溶液，所述M为三价Fe、Cu、Zn、Al或Mn，z为M的化合价，Y、N各自独立为Cl、Br或I，在60-100℃温度下搅拌反应，反应结束后，反应液冷却至0-30℃，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，氧化苦参碱留在滤液A中，滤饼A为苦参碱晶体粗品；所述金属卤化物MYz与苦参总碱中苦参碱的物质的量比为1～2∶1；所述氢卤酸溶液中HN与金属卤化物的物质的量之比为1～2∶1；(2)步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶后，加少量水溶解，再用碱液调节pH值为大于或等于7，然后加入有机溶剂A萃取，静置分层，取有机层蒸馏除去溶剂，剩余物质即为单体苦参碱，所述的重结晶溶剂选自下列之一：甲醇、乙醇、丙酮或水；所述的有机溶剂A为二氯甲烷、氯仿或苯。