[发明专利]合成多取代3-苯基-1-萘酚的方法有效

专利信息
申请号: 200910101316.9 申请日: 2009-07-30
公开(公告)号: CN101619016A 公开(公告)日: 2010-01-06
发明(设计)人: 麻生明;柴国璧;陆展;傅春玲 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C37/00 分类号: C07C37/00;C07C39/225
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 盛辉地
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明提供的合成多取代3-苯基1-萘酚的方法,在140摄氏度下,以二甲苯为溶剂,二苯基锌试剂与2,3-联烯酸酯发生1,4-加成反应及分子内环化反应得到一系列的多取代3-苯基-1-萘酚类化合物。反应无需催化剂,合成方法操作简单,原料和试剂易得,可以同时在1-萘酚上引入三个取代基,产物易分离纯化,适用于合成各种多取代的3-苯基-1-萘酚。
搜索关键词: 合成 取代 苯基 萘酚 方法
【主权项】:
1、一种合成多取代3-苯基-1-萘酚的方法,在140摄氏度下,以二甲苯为溶剂,二苯基锌试剂与4-苯基-2,3-联烯酸酯发生1,4-加成反应及分子内环化反应得到一系列的多取代4-苯基-1-萘酚类化合物,反应式如下:R1为苯基或氢;R2为烷基、氢或苯基,其中烷基为CnH2n+1,式中n=1-3;合成步骤是:(1)在反应管中加入二苯基锌,在氮气保护下,加入二甲苯,所述二苯基锌与二甲苯试剂的量比为0.2毫摩尔/1毫升,置于140℃油浴中,在搅拌下向反应管中加入原料2,3-联烯酸酯1的二甲苯溶液,在140℃下反应;所述二苯基锌与2,3-联烯酸酯的当量比为3∶1,所述2,3-联烯酸酯与二甲苯试剂的量比为0.3毫摩尔/1毫升;(2)步骤(1)反应完全后,将反应管冷却到0℃,滴加饱和氯化铵淬灭反应;用乙醚萃取,有机相依次用盐酸,饱和碳酸氢钠,饱和食盐水清洗,再用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,快速柱层析,获得多取代4-苯基-1-萘酚类化合物2。
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