[发明专利]当归益血口服液的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：鉴别：川芎、白芍TLC检查；含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验：b、对照品溶液的制备：c、供试品溶液的制备：d、测定法。当归益血口服液每支含当归和川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.30mg。本方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制。

主权项

一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：(1)鉴别：a、取本品50ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚-乙醚-冰醋酸体积比10∶10∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、取鉴别a项下的水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材2g，加45％乙醇50ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml制成对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液各5μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸体积比40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Hypersil ODS2，规格为5μm，4.6x250mm的C18柱，以乙腈-0.085％磷酸溶液体积比17∶83为流动相；柱温35℃；检测波长为316nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；b、对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取3ml置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得1ml含阿魏酸12μg的对照品溶液；c、供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；d、测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。