[发明专利]一种纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法

摘要

本发明涉及一种通过脉冲电沉积在二氧化钛管列阵上负载镍纳米颗粒，制备纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料的方法，首先以金属钛为基底，利用阳极氧化法制备高度有序的纳米二氧化钛管列阵，经焙烧后改善二氧化钛半导体的性质，提高表面电子传输能力，再通过脉冲电沉积法实现镍纳米颗粒均匀地负载TiO₂纳米管列阵之上，粒径可控，颗粒均匀，负载量可控。本发明方法制备的Ni/TiO₂纳米管列阵复合材料不仅可应用到超级电容器中，而且还可应用到光催化产氢、催化剂以及磁性材料等方面。

主权项

1、一种纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料制备方法，其特征在于其制备步骤为：1)将钛箔片依次在15～30％的盐酸、无水乙醇、蒸馏水中分别超声清洗5～15min，以去除其表面氧化物；2)将清洗晾干后的钛箔片作为阳极，铂片作为阴极置于0.05～0.3M的HF溶液中，在5～30V的电压下常温反应0.5～5h，形成二氧化钛纳米管列阵；3)将第2)步反应所得二氧化钛纳米管列阵在氮气或空气氛围中焙烧1～5h，焙烧温度为300～600℃；4)在溶质组成为250～350g/L的NiSO4·6H2O和30～45g/L的H3BO3的水溶液中，先将溶液pH值调整为3～5，再将第3)步焙烧后的二氧化钛纳米管列阵作为工作电极，镍板作为辅助电极，采用脉冲电沉积法将镍纳米颗粒负载于二氧化钛纳米管列阵上得到纳米镍/二氧化钛纳米管列阵复合材料；脉冲电沉积法采用电流控制模式，阴极脉冲电流密度为-30～-300mA/cm2，阳极脉冲电流密度为30～300mA/cm2，阴极和阳极电流密度相等，阴极脉冲导通时间8～14ms，阳极脉冲导通时间1～4ms，关断时间0.1～1.5s，电沉积时间15～100min。