[发明专利]一种测定微量铬(Ⅲ)的离子选择性电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种测定微量铬(III)的离子选择性电极的制备方法。利用邻香草醛和4-氨基安替比林合成了邻香草醛缩-4-氨基安替比林席夫碱，将其作为中性载体与碳粉混合，以液体石蜡为粘合剂，制备具有能斯特响应的铬(III)离子选择性电极。在室温下，电极对Cr³⁺的能斯特响应浓度范围为1.00×10^-6～1.00×10^-2mol/L，斜率为19.40mV/dec，检测下限为1.58×10^-7mol/L。电极的响应时间小于45s，pH使用范围广(3.3～5.6)，稳定性好，使用寿命长。电极对Cr³⁺具有较好的选择性。可利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr³⁺进行测定。

主权项

1. 一种测定微量铬(III)的离子选择性电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)邻香草醛缩4-氨基安替比林的合成：称取1. 52～9.12g邻香草醛于三口烧瓶中，加入30～200mL无水乙醇，加热回流至固体溶解，将2.03～12.18g4-氨基安替比林溶于30～200mL无水乙醇中，将此溶液滴加入到上述邻香草醛溶液中，加热回流反应1～6h，即有亮黄色的晶体析出，冷却，抽滤，收集固体，并用无水乙醇重结晶2～3次，得邻香草醛缩-4-氨基安替比林席夫碱；(2)固体石蜡修饰碳糊电极的制作：分别截取铜棒和玻璃管，并把铜棒两端磨平，洗净；将固体石蜡与石墨粉按质量比为1∶2.5～3.5的比例混合，用恒温加热磁力搅拌器加热熔化后，迅速搅拌均匀，填入内径合适的玻璃管中；从一端插入预先制备好的铜棒作为引线，冷却后，碳糊即在管内凝固，除去管外多余杂物，抛光电极表面，最后玻璃管的上端用石蜡固定住；在上述抛光的电极表面上挖出一凹曹，填入掺杂步骤(1)所制得邻香草醛缩-4-氨基安替比林席夫碱的石蜡碳糊，然后将电极在光滑纸上抛光，即得邻香草醛缩4-氨基安替比林席夫碱敏感膜碳糊修饰铬(III)离子选择性电极；(3)检测方法：室温下，测量不同浓度Cr3+在含0.2mol/L KCl的HAc-NaAc，pH＝4.0，缓冲溶液中的电位值，绘制工作曲线；Cr3+在1.00×10-6～1.00×10-2mol/L的浓度范围内呈能斯特响应，工作曲线方程为E(mV)＝19.40lgCCr(III)+646.10，相关系数R2＝0.9999。