[发明专利]丙二酸二乙酯的制备方法有效
申请号: | 200910116649.9 | 申请日: | 2009-04-28 |
公开(公告)号: | CN101525290A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 肖健峰;俞奋玉;刘道明;胡乃玉;李大军 | 申请(专利权)人: | 安徽金邦医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/22;C07C67/08 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 239200安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种丙二酸二乙酯的制备方法,是经过氯乙酸和纯碱的溶液进行中和反应,然后将得到的产物氯乙酸钠溶液和氰化钠水溶液混合后搅拌下进行氰化反应生成氰乙酸钠溶液,而后将其与盐酸溶液混合后搅拌下进行酸化反应,得到氰乙酸溶液,然后在反应釜中将已得到的氰乙酸溶液在真空状态下脱水,泄去真空后在搅拌状态下依次加入乙醇固体催化剂12-钨磷酸,并通入HCl气体,进行搅拌保温回流反应。反应完成后,降温至50度,料液连续放入抽滤罐中进行抽滤罐中进行抽滤,得到粗酯,然后调节粗酯pH值显中性,转入精馏过程得到丙二酸二乙酯成品。本发明所述的制备方法与传统工艺比较,成本降低、工艺环保且反应平衡易操作。 | ||
搜索关键词: | 丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、丙二酸二乙酯的制备方法,包括有中和、氰化、酸化、真空脱水及酯化、水洗、精馏提纯等步骤,所述的中和是使用氯乙酸与饱和碳酸钠水溶液反应生成氯乙酸钠,所述的氰化是利用中和完成液与氰化钠进行氰化反应生成氰乙酸钠溶液,所述的酸化是利用氰乙酸钠与盐酸反应生成氰乙酸,所述的真空脱水及酯化是将得到的氰乙酸溶液在真空状态下,加热使得溶液中水分蒸发分离,控制氰乙酸水分含量为5%以下,利用生成的氰乙酸与乙醇在催化剂的催化作用下生成丙二酸二乙酯,其特征在于所述的酯化步骤中的采用的催化剂为12-钨磷酸,12-钨磷酸的重量为氯乙酸的重量的4-6%,反应温度控制在60-110℃之间。
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