[发明专利]Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种Ti₃SiC₂改性C/SiC复合材料的制备方法，首先对要改性的预制体进行超声清洗、烘干；然后用蒸馏水、羧甲基纤维素纳和TiC粉配制浆料；再对预制体进行真空浸渗结合压力浸渗，然后冷冻、真空干燥，再将工业用硅粉涂覆在预制体表面，在真空炉中煅烧，使硅熔融渗透到预制体中，在真空炉中充分反应后，缓慢冷却到室温。由于采用SI法使得C/C或C/SiC复合材料内部首先填充了TiC颗粒，再采用MI法渗透硅熔体，TiC与Si反应生成Ti₃SiC₂和SiC，减少了复合材料内部残余Si的含量，正是C/SiC复合材料内原位生成的Ti₃SiC₂相，使得改性后的C/SiC复合材料使用温度由现有技术的1420℃提高到了1500℃～2300℃，断裂韧性由现有技术的8MPa·m^1/2提高到了9～16MPa·m^1/2。

主权项

1、一种Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(a)选择要改性的复合材料作为预制体，并对预制体进行超声清洗、烘干；(b)在温度为50～90℃的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和TiC粉，其中：蒸馏水占49.7～66.5wt.％，羧甲基纤维素钠占0.3～0.5wt.％，TiC粉占33.2～49.8wt.％；搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为5～12mm的刚玉球球磨5～48h，制成浆料，其中：蒸馏水、羧甲基纤维素钠和TiC粉的总重量与刚玉球总重量之比为1∶1～1∶3；(c)将经步骤(b)制备的浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤(a)处理的预制体分别放入密闭容器内，保持密闭容器内的绝对压力为5.0×102～5.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空；当密闭容器内的绝对压力为5.0×102～5.0×103Pa时，给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到0.8～3MPa后保持3～50min；从浆料中取出预制体，放入冷冻干燥机中冷冻4～10h，冷冻温度是-50～-80℃，真空干燥5～30h，冷冻干燥机中绝对压力是5～100Pa，干燥温度是40～70℃；重复前述步骤，直到预制体中的TiC粉的体积含量达到1.8～10vol.％；(d)在经步骤(c)处理的预制体表面涂覆粒径为2～45μm的工业用硅粉，在绝对压力为5.0×102Pa～5.0×103Pa的高温真空炉中以5～30℃/min的升温速度升至1500℃～1600℃，保温0.2～1h，使硅熔融渗透到预制体中，再以1～30℃/min降温到1300℃～1400℃保温1～3h，使其充分反应，再以1～30℃/min降温到室温。