[发明专利]多元素测定用金属钨或钽平台石墨管原子吸收光度计

摘要

建立多元素测定金属钨或钽平台石墨管原子吸收光度计，以本发明者提出的“无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场塞曼原子吸收光度计”(申请号200710097221.X，申请日2008年4月21日)为基础。将空阴极灯取下，换上数个多元素空阴极灯，如16个稀土元素和铀组成复合灯，Al，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Mo，V，Ti，B，Si复合灯。Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Ru，Rh，Ir，Os复合灯，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba复合灯，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te复合灯，数个复合灯用凹面全息光栅反射集中成含62个元素的一束光进入洛匈棱镜，用恒磁场塞曼扣背景。将单色仪取下，换上美国StellarNet Inc.公司商品EPP2000C型UV-VIS CCD Spectrometer，09年售价仅2750美元。

主权项

本发明多元素测定用金属钨或钽平台石墨管原子吸收光度计包括；(一)本发明者提出的专利“无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场塞曼原子吸收光度计”使用的钨或钽平台石墨管(WTaPGT)。(二)或PE公司商品end cap THGA型石墨管，该管在在PE4100ZL仪器中为水平放置，但在ZTMGFAAS仪器中水平位置正好是横向磁场的磁铁，因此必需将该管两端横向石墨加热电极由水平位置改为垂直位置，水平位置即该管按装在横向磁铁缝隙11mm之间(8)，见附图。上端横向加然石墨电极中心的外氩气进样孔改造成梯形进样口(1)，对准进样口(1)在石墨管中钻一1.6mm进样孔。(三)WTaPGT或end cap THGA型石墨管(1)的横向加热是通过上下两平板水冷套(6)和石墨套(3)并紧贴横向磁铁(8)。石英窗(7)和进样口(2)按装在上水冷套。内氩气管(9)和外氩气管(10)按装在下水冷套。紧贴横向磁铁(8)两边各一片17.5x17.5x0.4mm热解石墨片(4)插在下水套的石墨套上。横向磁铁椎部有绝缘层(5)，同样上下水冷套之间也有绝缘层(5)。上下水冷套都有进出水管(11)，大电流连接片(16)。上下水套固定在底板(12)。上下水冷套之间通过固定螺丝(13)，拧紧螺丝帽(14)和弹簧(15)保证在原子化加热时石墨管的热胀冷缩可自动通过弹簧调整，保持大电流通过时接触良好。本石墨炉体密封良好，消耗氩气少，石墨管烧损少，石墨管寿命长。炉体小巧，热容量小，耗电少同时升温快，容易达到升温速率2000K/s要求，这两点是商品石墨炉实现无标准分析必不可少要求。横向磁场可以是永久磁铁(PM)，这就是日立公司拥有专利的商品旋转洛匈棱镜，横向永久磁铁塞曼石墨炉原子吸收光度计(ZTMPM，GFAAS)，但日立公司只拥有专利HGA型石墨炉。本专利将end cap THGA型石墨炉按装在ZTMPM，GFAAS上，形成新专利商品仪器(ZTMPM，end cap THGA，GFAAS)，这是日立公司所未拥有的。本发明者从1977年开始用日立170-70仪器，1987-1997又用Z8000和Z8100仪器，20年经验表明：日立HGA型石墨炉有两个缺点，(1)炉体结构和水冷部太大，升温慢，不能达到升温速率2000K/s要求，由此引起的待测元素和基体在水冷端石墨管的深度冷却，相同元素在相同基体所需原子化温度在日立HGA型石墨炉比PE的HGA型石墨炉高出200-300℃，比PE的end cap THGA型高出400-500℃。(2)炉体密封性差，使用高达3l/min氩气石墨管受空气氧化而烧损，使用寿命低，这两点对实现无标准分析极其不利。因此，拥有日立仪器的实验室更需要用本专利将老日立仪器改造成新专利仪器(ZTMPM，end cap THGA，GFAAS)，才有可能克服上述两个缺点，实现将无标准分析用于商品石墨炉。横向磁场可以是交变磁场磁铁(AM)，PE和Varian公司共同拥有专利商品固定平行光洛匈棱镜，横向交变磁场磁铁塞曼石墨炉原子吸收光度计(ZTMAM，GFAAS)，但只用于HGA型石墨炉。本专利将end cap THGA型石墨炉按装在ZTMAM，GFAAS上，形成新专利商品仪器(ZTMAM，end cap THGA，GFAAS)，这是PE和Varian公司所未拥有过的。按照PE公司自己提供数据，相同元素和相同基体在PE公司的HGA石墨炉所需原子化温度比THGA石墨炉高出200-3009C，因此使用新专利仪器后，就有可能分析复杂固体悬浮物，将分析水平提高一步。石墨管寿命得到大幅度提高，这是实现无标准分析重要条件。从这方面来看，将1980年就出现的国内外数量最大的PEZ5000，5100，3030等已有的HGA石墨炉，改造成THGA石墨炉，将分析水平提高一步，是一件有意义的工作。将end cap THGA型石墨炉按装在ZTMPM，GFAAS，或ZTMAM，GFAAS上，就可以使用本发明者提出的专利“带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法”(申请日2008年8月4日，申请号200810134853.9)提出的带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管进行分析包括Se，Te，P，As，Sb，Bi，Ge，Si，Sn，Pb，Al，Ga，In，Tl，Zn，Cd，Hg，Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Cu，Ag，Au，Li，Na，K，Rb，Cs，Cr，Mn，Fe，Co，Ni共35个元素。End cap THGA型石墨炉和PM MODWTaPGT珠联壁合联合使用，是实现无标准分析用于复杂基体固体悬浮物直接进样测定两个最主要和必要核心部件。摆脱费时繁琐的溶样工作，对难溶样品，摆脱更费时繁琐的熔样后再溶样的工作，以及同样费时繁琐的试剂提纯工作，这在无机分析化学领域是一个重大突破。将end cap THGA型石墨炉按装在ZTMPM，GFAAS或ZTMAM，GFAAS上，就可以使用本发明者提出的专利“固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法”(申请日2008年4月21日，申请号200810093774.8)中提出的内衬钨片0.02-0.1mm的WTaPGT，可用于测定Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U，Sr，Ba，B等20个元素，原子化温度可降到2700℃左右，提高WTaPGT使用寿命，减少高温原子化时的幅射噪音，提高检出限。用上述专利提出的有热解石墨镀层0.05-0.1mm的WTaPGT，可用于测定Mo，V，Ti，Ru，Rh，Pd，Os，Ir，Pt，B，等10个元素，将原子化温度降到2700℃左右，提高了WTaPGT的使用寿命，减少高温原子化时的幅射噪音，提高检出限。(四)空阴极灯多元素测定原子吸收光度计(见附图6)。将62个石墨炉法能测定元素分别组成数个复合多元素空阴极灯，如16个稀土和铀组成的复合空阴极灯，Al.Cr，Mn，Fe，Co Ni，Mo，V，Ti，B，Si复合灯，Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Os复合灯，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba复合灯，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te复合灯，数个复合灯用凹面全息光栅反射集中成62个元素的一束光进入洛匈棱镜，用恒磁场塞曼扣背景，再进入钨丝圈炉，用透镜聚焦进入美国StellarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VIS Portable CCD Spectrometer 2，09年售价仅2750美元，配上1500美元Spectra Wiz R Spectral-ID elemental database for OEPSpectro软件，配上155美元EPP-PCMCIA Portable Spectro Interface card LPT2for notebook computer 3(售价低于500美元)。见附图6。佩上微软免费Excel软件，每秒可扫描190-850nm光谱1000次，可绘出62个元素原子吸收在原子化期间吸收值对时间图，测得峰值和积分值。