[发明专利]高纯度对苯二甲酰氯的制备方法有效
| 申请号： | 200910131810.X | 申请日： | 2009-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN101560146A | 公开（公告）日： | 2009-10-21 |
| 发明（设计）人： | 李云永;粱伟;王荣海;李云龙;李志忠;李文娟 | 申请（专利权）人： | 淄博达隆制药科技有限公司;山东凯盛生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C63/30;B01D53/50 |
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| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种高纯度对苯二甲酰氯的制备方法，该方法是用对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂的条件下，通过回流反应，经蒸馏分离一次生产出高纯度的对苯二甲酰氯，并对副产物进行处理，得到可以利用的附加产品。本发明方法具有的优势是：产品收率可提高到90-95％以上，尾气吸收利用实现闭路循环，对环境无污染，产品纯度可以在99.95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、高纯度对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于它是由下述工艺步骤制造成的：a.投料，在反应罐内加入对苯二甲酸、氯化剂和少量催化剂。氯化剂可为氯气、三氯化磷、五氯化磷、氯化亚砜中的一种或两种以上的混合；催化剂可为N，N-二甲基甲酰胺或吡啶；b.反应，打开反应器上的冷凝器和回流阀，打开尾气吸收阀，开始回流反应，回流反应温度为30-90℃，反应时间为8-15小时；c.回收氯化亚砜，反应结束后，在常压下回收氯化亚砜，并用于下次使用；d.蒸馏，在常压温度70-155℃釜液下从塔顶分离出轻组分物质，再在真空温度160-190℃的釜液温度下得到高纯度的对苯二甲酰氯。e.尾气处理，通过低温液化和三级降膜吸收，得到副产品液体二氧化硫、盐酸和亚硫酸钠。
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