[发明专利]一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法。在酸性条件下(pH＜2)，样品用正己烷萃取，经过干燥、浓缩，在碱性环境下(pH在10.5到11.5间)用乙酸酐衍生化后，通过ECD检测器分析。称取2.4.6-三溴酚标准品，用正己烷溶解并定容后作为储备液，然后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的方法检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，快速有效，检出限为0.01ug/L，误差率不大于10％，由此可见，本发明的方法，为检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主权项

1、一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃分液漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞，震荡混合，且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中。再次重复上述萃取过程两次，并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去离子水洗去萃取相中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸取3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋干的残留物。把溶解液转移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min。样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min便于水相和有机相分离。转移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全转移干净正己烷相，并且合并两次萃取的正己烷相。称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为$X=\frac{c\×v2}{v1}$式中：X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；c-进样样品浓度(ug/ml)；V2-定容体积，单位为毫升(mL)；V1-试样体积，单位为L。