[发明专利]苄嘧磺隆分子印迹聚合物的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 200910143910.4 申请日: 2009-06-03
公开(公告)号: CN101565483A 公开(公告)日: 2009-10-28
发明(设计)人: 顾小红;汤凯洁;汤坚 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F220/14;C08F212/08;C08F226/06;C08F220/56;C08F220/28;C08F222/14;C08F212/36;C08J9/26;G01N30/02;G01N30/72
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所 代理人: 吕世静
地址: 214122江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及苄嘧磺隆分子印迹聚合物的制备方法及其应用。该制备方法是见一种或多种功能单体和苄嘧磺隆溶于溶剂中,再分别加入交联剂、引发剂和分散剂,超声混合、溶解,充N2保护,加热或用紫外光引发聚合反应,洗脱模板分子,真空干燥得到所述的苄嘧磺隆分子印迹聚合物。使用该苄嘧磺隆分子印迹聚合物对磺酰脲类除草剂的净化富集效果明显优于现有的非特异性C18柱,硅胶柱、硅酸镁柱,因此,提高了分析仪器的检测限和灵敏度。
搜索关键词: 苄嘧磺隆 分子 印迹 聚合物 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
1、苄嘧磺隆分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)聚合反应步骤:将一种或多种功能单体和苄嘧磺隆溶于溶剂中,超声混合脱气3-5min,在温度8-20℃下混合过夜;所述的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、4-乙基苯稀酸、4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺;所述的溶剂是乙腈或二氯甲烷;所述的功能单体与苄嘧磺隆溶剂的量以摩尔比计是1∶1~1∶6;然后将上述混合物转入三颈瓶中,分别加入交联剂、引发剂和分散剂,超声混合使其完全溶解,充N2保护,在搅拌速度为60-200r/min下进行加热或使用紫外光引发进行聚合反应12-48h,得到一种高分子聚合物;所述的交联剂、引发剂与分散剂的量以摩尔比计分别是1∶0.5~1∶1.5;(2)模板分子洗脱步骤:上述高分子聚合物用甲醇或丙酮进行反复洗涤,除去其中存在的细颗粒和未完全反应的单体,得到颗粒直径4μm以上的均匀聚合物;把这种均匀聚合物装填到液相色谱柱中,用10-30MPa的压力反复冲填,直至色谱柱充填实;然后,该色谱柱使用以体积计7-9∶3-1的甲醇∶乙腈混合溶剂作为色谱流动相反复冲洗该色谱柱,洗脱模板分子,然后再以乙腈作为流动相冲洗该色谱柱,直至在235nm波长下未检测出模板分子;(3)把液相柱中已经被洗脱模板分子的印迹聚合物采用液相高压冲出于磨口减压浓缩器中,在温度48-52℃真空进行干燥,得到所述的苄嘧磺隆分子印迹聚合物。
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