[发明专利]地巴唑盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 200910143972.5 | 申请日: | 2009-06-04 |
公开(公告)号: | CN101906074A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 曹瑞伟;陈文霞;陈建辉 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;B01J31/02;A61P9/12;A61P9/10;A61P25/00 |
代理公司: | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人: | 付晓青;李广文 |
地址: | 312500*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种地巴唑盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:邻苯二胺和苯乙酸溶解在醇类溶剂中,加入脱水剂,升温至100~130℃并在该温度保温反应;将反应液冷却至室温,抽滤,滤液减压回收溶剂至干;加水溶解,调pH、加活性炭脱色过滤,滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐;其中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N,N-羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。本发明以醇类溶剂作为缩合反应的催化剂和溶剂,采用廉价的脱水剂,避免了使用强酸作为催化剂的高腐蚀性,并大大降低了反应的温度,并提高了反应速率,缩短反应时间;并且反应溶剂可以循环套用,节约了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种地巴唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)邻苯二胺和苯乙酸溶解在低级饱和醇类溶剂中,加入脱水剂,升温至100~130℃并在该温度保温反应;(2)将反应液冷却至室温,抽滤得到地巴唑盐基物,滤液减压至干并回收溶剂;(3)加水溶解,调pH至4.6~4.8,70~80℃下加活性炭脱色过滤,滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐;其中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1 乙基 3 (3 二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N,N 羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。
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