[发明专利]液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙烷的生产工艺

摘要

本发明公布了一种液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙烷的生产工艺，包括三个步骤：第一步，三氯乙烯与氟化氢在催化剂五氯化锑的作用下液相法合成1，1，1-三氟-2-氯乙烷；第二步，1，1，1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢共沸物的提取分离：第一步产生的混合气及液相粗品进入分离塔进行分段分离，塔顶分离出氯化氢，塔中提取1，1，1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢共沸物，塔釜高沸循环至液相氟化反应釜；第三步，经分层器层析的1，1，1-三氟-2-氯乙烷经气化器与氟化氢一起进入气相氟化反应器进行气相氟化反应。此工艺具有三氯乙烯转化率高、选择性好、催化剂寿命长、产率高、分离操作简单、能耗低等优点。

主权项

1、一种液相-气相法合成1，1，1，2-四氟乙烷的生产工艺，其特征是：它主要由液相反应釜(1)、反应回流塔(2)、回流塔冷凝器(3)、收集槽(4)、压缩机(5)、分离塔(7)、分离塔冷凝器(8)、分层器(9)、气化器(11)及气相氟化反应器(12)组成反应系统，具体包括以下三个步骤：第一步三氯乙烯与氟化氢合成1，1，1-三氟-2-氯乙烷：在装有催化剂五氯化锑的液相反应釜(1)中投入氟化氢进行活化2～10个小时，活化温度为25～35℃，再同时将原料氟化氢、三氯乙烯投入液相反应釜(1)进行氟化反应；反应产生的粗产物经反应回流塔(2)、回流冷凝器(3)分离出气相、液相粗产物；第二步1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢共沸物的提取分离：第一步产生的气相粗产物经压缩机(5)、液相粗产物经收集槽(4)和分离塔给料泵(6)分别进入分离塔(7)进行分段分离，低馏份氯化氢从塔顶去吸收装置，中馏份1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢共沸物从塔中部抽出至分离塔冷凝器(8)冷凝后进入分层器(9)静置、层析，塔釜的高沸物循环至液相反应釜(1)继续反应，分层器(9)上层为氟化氢回用至液相反应釜(1)，下层为1，1，1-三氟-2-氯乙烷；第三步1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氟化氢合成1，1，1，2-四氟乙烷粗产物：分层器(9)中的1，1，1-三氟-2-氯乙烷经气化器(11)气化后与氟化氢一起进入气相氟化反应器(12)进行气相氟化反应，反应生成的1，1，1，2-四氟乙烷粗产物混合气去后序分离装置。