[发明专利]气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法无效
| 申请号： | 200910154135.2 | 申请日： | 2009-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN101701943A | 公开（公告）日： | 2010-05-05 |
| 发明（设计）人： | 刘展;李向红;陆斌;李伟;盛李建;朱利平 | 申请（专利权）人： | 宁波中普检测技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/54 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315192 浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法，包括如下步骤：利用超声萃取法对需要检测的富马酸二甲酯产品前处理；然后设定气相色谱-质谱联用仪的进样口温度240～280℃，载气流速为0.8～1.5毫升/分钟，色谱柱选择弱极性柱，接口处温度设定为280～300℃；样品通过进样口进入色谱柱中，对色谱柱温度进行程序升温，上述样品的各组分被所述色谱柱分离；被色谱柱分离的样品各组分通过所述气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击源。本发明提供一种检出限低，检测效果好，分析溶剂消耗少，检测成本低的气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 色谱 联用 测定 产品 中富马酸 二甲 方法 | ||
【主权项】：
一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)利用超声萃取采用有机溶剂对需要检测的富马酸二甲酯样品进行萃取，然后将萃取液过滤，完成富马酸二甲酯样品的前处理；(2)用气相色谱-质谱仪检测样品中的富马酸二甲酯，气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为240～280℃，载气流速设定为0.8～1.5毫升/分钟，色谱柱选择弱极性柱，气相色谱-质谱联用仪的接口处温度设定为280～300℃；(3)将经过步骤(1)前处理的样品通过步骤(2)设定的气相色谱-质谱联用仪的进样口进入色谱柱中，对色谱柱温度进行程序升温，从60℃开始，以5℃/min的速度升温至80～120℃，保持0～10分钟，然后再以20～40℃/分钟的速度升温至280～320℃，保持1～10分钟，上述样品的各组分被色谱柱分离；(4)步骤(3)所得的被色谱柱分离的样品各组分通过气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击源，质谱检测的离子源轰击能量为70eV，离子源温度设定为230～250℃。
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