[发明专利]从结晶母液中高效回收2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法有效
申请号: | 200910155095.3 | 申请日: | 2009-12-21 |
公开(公告)号: | CN101747167A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 陈志卫;苏为科;杨郭明;郑利冬;黄生建;姜辉;王超 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江中欣化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/807 | 分类号: | C07C49/807;C07C45/85;C02F9/04;C02F103/36 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种从结晶母液中高效回收2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法,包括如下步骤:(a)以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液和新戊二醇为原料,在酸性催化剂A作用下于惰性有机溶剂A中进行反应,反应过程中不断分出生成的水,充分反应后经分离纯化分别得到2,6-二氯-3-氟苯乙酮和2,4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮;(b)步骤(a)所得2,4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮和水在惰性有机溶剂B中在酸性催化剂B作用下进行水解反应,充分反应后经后处理得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮。本发明工艺路线先进,操作简单,反应条件温和,2,4-二氯-5-氟苯乙酮回收率高,环境友好,辅助试剂新戊二醇可以反复回收使用,固相酸性催化剂可回收利用,生产成本低,适合工业化规模生产。 | ||
搜索关键词: | 结晶 母液 高效 回收 氟苯乙酮 方法 | ||
【主权项】:
一种从2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液中回收2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法,所述2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液中主要含有2,4-二氯-5-氟苯乙酮和2,6-二氯-3-氟苯乙酮,其特征在于所述方法包括如下步骤:(a)以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液和新戊二醇为原料,在酸性催化剂A作用下于惰性有机溶剂A中进行反应,反应过程中不断分出生成的水,充分反应后得到混合液A;所得混合液A经分离纯化分别得到2,6-二氯-3-氟苯乙酮和2,4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮;(b)步骤(a)所得2,4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮和水在惰性有机溶剂B中在酸性催化剂B作用下进行水解反应,充分反应后得到混合液B;将所得混合液B进行后处理得到水层和有机层,有机层回收溶剂后,真空蒸馏得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮。
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