[发明专利]一种格蓬酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种日化香料的制备方法，具体是指一种格蓬酯的合成方法。本发明分两步反应生成，第一步是异戊醇与乙醇钠进行醇交换制备异戊醇钠，再与氯乙酸脱氯化钠合成异戊氧基乙酸；第二步是异戊氧基乙酸与烯丙醇在酸催化剂存在下酯化，制得格蓬酯。本发明的优点是改进了其中异戊氧基乙酸的传统方法，采用的原料易得、反应条件温和、工艺更安全友好，得率高，产品具有浓烈的果香，略带有菠萝香的格蓬香。广泛应用于洗涤剂、织物柔软剂、沐浴露等日用加香产品中，赋予香精现代气息。

主权项

一种格蓬酯的合成方法，其特征在于包括如下合成步骤：(1)以乙醇钠、异戊醇为原料，其中乙醇钠与异戊醇的摩尔比为0.9～1.1∶15，把两者进行搅拌混合，并加热使溶液中乙醇蒸出，至溶液到达125℃时停止，得到异戊醇钠溶液；(2)把异戊醇钠溶液冷却至60-80℃，再加入氯乙酸，保持50-100℃进行反应1小时以上，其中加入的氯乙酸与乙醇钠的摩尔比为1∶0.5～2.2；(3)再把反应溶液加热至130～140℃，回收异戊醇1小时以上；(4)再往反应溶液中加入水，在130～140℃情况继续进行蒸馏2～3小时，去除溶液中的异戊醇；(5)把反应溶液冷却至室温，再加入盐酸进行酸化至溶液pH3～4，分出有机层，水洗并进行干燥，再经减压蒸馏收集116-118℃/5mmHg的馏分，即得异戊氧基乙酸；(6)再以制备的异戊氧基乙酸、烯丙醇为原料，环己烷为溶剂，以对甲苯磺酸为催化剂，在搅拌下，开始加热至130～140℃，回流2小时以上；其中异戊氧基乙酸与烯丙醇的摩尔比为1∶1～3，异戊氧基乙酸和烯丙醇的总重量与溶剂环己烷的重量比为1∶1～2，催化剂对甲苯磺酸的用量为异戊氧基乙酸和烯丙醇的总重量的0.2～0.5％；(7)再把反应溶液进行冷却至室温，用10％碳酸钠中和至pH6.8～7.1，用水洗涤至中性；对反应溶液进行常压回收溶剂，并进行减压蒸馏，收集104-106℃/5mmHg的馏分，即得格蓬酯。