[发明专利]水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法无效
申请号: | 200910155743.5 | 申请日: | 2009-12-25 |
公开(公告)号: | CN101726548A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 童裳伦;郭贇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N21/33 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 褚超孚 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法,包括:将水样过滤,得到预处理后的水样;将固相萃取柱预先用甲醇活化后,再用NH4Cl-NH3缓冲液活化;将预处理后的水样在活化后的固相萃取柱上过柱,再以含乙腈和乙酸乙酯的水溶液净化洗去杂质,将柱子抽真空后,以含乙酸的甲醇溶液洗脱,所得洗脱液吹至近干,加乙酸铵水溶液定容,过滤后得到测试样品,进行HPLC-紫外检测,得到测试样品的色谱图,将色谱图上的峰面积在工作曲线上回归,计算测试样品中硝基苯胺类污染物的含量。该方法简单,利用常规仪器能同时检测五种目标化合物,且能应用于工业污水中硝基苯胺类同系物的分离检测。 | ||
搜索关键词: | 水样 硝基 苯胺 污染物 萃取 hplc 紫外 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法,包括以下步骤:(1)水样预处理:将水样过滤,得到预处理后的水样;(2)固相萃取:将固相萃取柱预先用甲醇活化后,再用NH4Cl-NH3缓冲液活化,得到活化后的固相萃取柱;将预处理后的水样在活化后的固相萃取柱上过柱,再以含乙腈和乙酸乙酯的水溶液净化洗去杂质,将柱子抽真空后,以乙酸的甲醇溶液洗脱,所得洗脱液吹至近干,加乙酸铵水溶液定容,过滤后得到测试样品;(3)HPLC-紫外检测:采用TC-C18色谱柱,流动相为乙腈与水的混合溶液,色谱柱温度为30℃,紫外检测器波长为220nm~230nm,分析测试样品,得到测试样品的色谱图,将色谱图上的峰面积在工作曲线上回归,计算测试样品中硝基苯胺污染物的含量。
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