[发明专利]马来海松酸酐生产方法无效
申请号: | 200910155886.6 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101747303A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 柏明娥 | 申请(专利权)人: | 浙江省林业科学研究院 |
主分类号: | C07D307/77 | 分类号: | C07D307/77;C08G59/42 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种马来海松酸酐生产方法,是以松脂为原料,并利用自身所含的松节油作溶剂,将松脂中可转化为共轭双键的树脂酸与顺丁烯二酸酐加热到180~200℃,进行双烯加成反应2-4h后,再分离,得到白色晶体马来海松酸酐产品。本发明简化了马来海松酸酐的生产工艺,显著降低了生产成本,且合成反应和分离所用溶剂为同一种溶剂松节油,无毒、无污染,回收后可循环使用。用本方法生产的马来海松酸酐可实现对环氧树脂的成功固化,且所得固化产物在耐热性和强度方面优于甲基四氢苯酐。同时还可将分离后的剩余松脂作为生产生物质燃料油的原料使用,提高了综合经济效益。 | ||
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【主权项】:
一种马来海松酸酐生产方法,其特征在于按如下步骤进行:(1)原料准备:向生产厂家或化工商店求购已去除杂质并含油8%-10%的松脂,工业纯的顺丁烯二酸酐、松节油和冰醋酸;(2)加成反应:在反应釜中,加入100重量份松脂,加热至100-110℃,待松脂完全溶解后,再加入13~18重量份顺丁烯二酸酐,继续升温至180~200,反应2~4h,停止反应;(3)马来海松酸酐的制取:待上述反应物冷却至100~120℃时,加入300~500重量份作为溶剂的松节油,搅拌均匀后静置6~12h,离心分离上层溶剂,得淡黄色沉淀物,每次均换新的松节油300-500重量份,重复上述静止、分离的工序3次,再用100~150重量份冰醋酸进行重结晶2次,得白色晶体,再用水洗涤2-3次,100℃烘干,即得纯度高的马来海松酸酐产品。
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