[发明专利]一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，在采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂，在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂；硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；合成工艺主要包含：在硫化钠脱水处理阶段，加入助剂氢化铝锂；在缩聚阶段，加入分子量调节剂和脱离子剂；树脂回收阶段采用萃取工艺，本发明得到的产物卤元素含量、多分散系数较低，且分子量分布很窄，氧指数高等性能指标优良，可用做注塑模、挤塑模、纤维、薄膜等制品，可广泛用于机械、化工、石油、电子电器、军工、航天航空等领域，尤其是应用于电子电器领域具有十分优异的电绝缘性能。

主权项

1、一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷为溶剂，在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂；硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；合成工艺包含：1)、在硫化钠脱水处理阶段，分别加入助溶剂和0.3-0.6％mol助剂氢化铝锂，搅拌下缓慢升温2-8小时，升温至190-203℃下脱水；2)、加入对二氯苯后的缩聚阶段，升温至200-240℃，预聚合反应1-3小时；3)由2)合成的重均分子量为10000-15000的聚苯硫醚树脂混合物，经乙醇萃取出其中溶剂，然后用去离子水洗涤除去氯化钠，110℃真空干燥3h后，再加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，使预聚合成的聚苯硫醚树脂含量达20-30％；4)、在3)的溶剂体系中加入0.5-0.6％mol分子量调节剂升温至200-280℃，聚合反应2-3小时；5)、4)步骤得到的混合物，降温在150-190℃下加入3.0-3.3％mol调节剂，再升温到210-280℃继续搅拌1小时；6)、5)得到的混合物，降温在100-200℃的时候，加入0.3-0.6％mol脱离子剂；7)、6)得到的混合物，在100-200℃过滤后，滤饼冷却到50-80℃用低沸点液体化合物萃取、过滤得到目标产物。