[发明专利]连续制备甲苯二胺的方法

摘要

本发明涉及一种连续制备甲苯二胺(TDA)，并连续精馏将其分离为所期望的间甲苯二胺(一种2，4-TDA和2，6-TDA异构体混合物)、邻甲苯二胺(一种2，3-TDA和3，4-TDA异构体混合物)和不需要的焦油的方法。其特征是采用无溶剂氢化工艺，在镍催化剂存在下进行气固液三相催化加氢还原反应，强烈搅拌，采用外循环冷却与内盘管冷却相结合方式将反应器(1)产生的反应热移出，二硝基甲苯被氢气还原生成粗甲苯二胺；通过三台斜板沉降分离器并联操作回用镍催化剂，通过两台蒸馏塔除去水，废水被送至废水处理系统，然后使用三台精馏塔将脱水的混合物分离为所期望的间甲苯二胺、邻甲苯二胺异构体和不需要的焦油。间甲苯二胺送给TDI合成工序，邻甲苯二胺送给深加工工序，浓缩的焦油排出装桶作焚烧处理。

主权项

一种制备甲苯二胺的方法，其特征是：a)第一步是反应器(1)中在镍催化剂存在下进行气固液三相催化加氢还原反应，强烈搅拌，采用外循环冷却与内盘管冷却相结合方式将反应器(1)产生的反应热移出，二硝基甲苯被氢气还原生成粗甲苯二胺；b)第二步是从a)的产物中分离出镍催化剂和水，得到粗甲苯二胺，催化剂循环使用，废水被送至废水处理系统；(i)反应器(1)中反应混合物经过流量控制阀(5)进入分离器(2)，分离器(2)底部浓缩后的催化剂循环液由循环泵(4)送回反应器(1)中，分离器(2)反应液中的气体经过压力控制阀(6)由排空管线送往火炬，分离器(2)中经沉降后的液体从上部溢流至汽液分离罐(3)，(ii)汽液分离罐(3)中反应液中的气体由排空管线送往火炬，液体进入脱水塔(7)，(iii)脱水塔(7)从塔顶一部分回流满足操作条件，一部分引出排出水，经过冷却后的水被送至废水处理系统，脱水塔(7)中塔底物料经换热器(12)升温后液相送至微量水脱除塔(8)顶，气相返回脱水塔(7)底，(iv)在微量水脱除塔(8)底送入热氮气，向上与塔顶落下物料气液两相逆流接触，汽提出物料中所含的微量水分，塔顶蒸汽返回脱水塔(7)底，塔釜液送精馏塔(9)，c)第三步是在具有隔板的甲苯二胺精馏塔(9)、(10)、(11)中蒸馏粗甲苯二胺，以将粗甲苯二胺分为间甲苯二胺、邻甲苯二胺、焦油，间甲苯二胺送给TDI合成工序，邻甲苯二胺送给深加工工序，浓缩的焦油排出装桶作焚烧处理；(i)甲苯二胺精馏塔(9)从塔顶少量回流满足操作条件，大量引出分离出的产物包含低沸点物质，进入精馏塔(10)，从塔底分离出的产物包含高沸点物质，进入精馏塔(11)，(ii)精馏塔(10)从塔顶少量回流满足操作条件，大量引出分离出的产物是邻甲苯二胺，从塔底分离出的产物是间甲苯二胺，(iii)精馏塔(11)从塔顶少量回流满足操作条件，大量引出分离出的产物是间甲苯二胺，从塔底分离出的产物是焦油，(iv)间甲苯二胺送给TDI合成工序，邻甲苯二胺送给深加工工序，浓缩的焦油排出装桶作焚烧处理。