[发明专利]一种帕马溴生产工艺有效
| 申请号： | 200910172351.X | 申请日： | 2009-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN101671334A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 张克军;杨永芳;王庆鹏;张邦浩;骆献丽 | 申请（专利权）人： | 河南帅克制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 刘建芳 |
| 地址： | 450014河南省郑州*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种帕马溴生产工艺，该工艺主要为三个部分，8-溴茶碱的合成、粗品帕马溴的合成以及帕马溴的精制，工艺过程易操作，产品的收率和纯度高，最终经精制后的帕马溴纯度不小于99.0％，反应收率达到86％以上，在帕马溴精制过程中采用体积百分比浓度75～90％的乙醇作为溶剂，结晶后的帕马溴不粘壁，容易取出，且产品的纯度高，符合相关标准。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 帕马溴 生产工艺 | ||
【主权项】：
1、一种帕马溴生产工艺，其特征在于包括以下步骤：1)8-溴茶碱的合成向反应容器内加入冰醋酸、水和茶碱，升温至50～55℃，搅拌溶解，然后滴加溴，在50～55℃下搅拌反应1～1.5小时，然后冷却至20～25℃，抽滤，滤饼用水洗涤，洗涤后的滤饼75～85℃下烘干得8-溴茶碱；2)粗品帕马溴的合成向装有回流冷凝管的反应容器内加入水、步骤1)制得的8-溴茶碱和2-氨基-2-甲基-1-丙醇，加热至50～55℃，搅拌反应10～20min，趁热抽滤除去不溶物，滤液在50～60℃下减压蒸馏回收水，向剩余溶液中加入乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼用乙醇洗涤，然后将洗涤后的滤饼在50～60℃下减压烘干得粗品帕马溴；3)帕马溴的精制将粗品帕马溴加入反应容器中，再加入体积百分比浓度75～90％的乙醇，加热至50～55℃，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌15～20min，趁热抽滤，滤液放置结晶，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，然后将洗涤后的滤饼在50～60℃下减压烘干得帕马溴。
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