[发明专利]一种DMAP催化合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法有效

专利信息
申请号: 200910172649.0 申请日: 2009-11-20
公开(公告)号: CN101704847A 公开(公告)日: 2010-05-12
发明(设计)人: 张建国 申请(专利权)人: 洛阳市中达化工有限公司
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574;B01J31/02
代理公司: 洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人: 林志坚
地址: 471922*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种DMAP催化合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法,包含以下步骤:在惰性溶剂中加入双酚和DMAP催化剂,其中DMAP占双酚的质量百分比为0.1%-10%;搅拌溶解后于30min内滴加三氯氧磷,反应过程中控制溶液温度在45~60℃,滴加完毕后回流0.5h,冷却溶液至50℃;然后于30min内滴加0.3-3.0mol/L的盐酸进行中和,回流10min;溶液冷却至室温后,分去水层,苯层水洗(100mL×3),减压除去苯,得到最终产物;本发明具有操作简单、反应时间短、三氯氧磷用量接近理论量、催化剂用量少,且不使用缚酸剂,降低了成本,且大大提高了产物收率的优点。
搜索关键词: 一种 dmap 催化 合成 甲基 丁基 苯酚 方法
【主权项】:
一种DMAP催化合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法,其特征在于:包含以下步骤:在苯、甲苯或环己烷等惰性溶剂中加入双酚和DMAP催化剂,其中DMAP占双酚的质量百分比为0.1%-10%;搅拌溶解后于30min内滴加占理论用量值95%~110%的三氯氧磷,反应过程中控制溶液温度在45~60℃,滴加完毕后回流0.5h,冷却溶液至50℃;然后于30min内滴加0.3-3.0mol/L的盐酸进行中和,控制HCl量与三氯氧磷量摩尔比为1∶1.2-2.0,回流10min;溶液冷却至室温后,分去水层,苯层水洗(100mL×3),减压除去苯,得到最终产物。
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