[发明专利]颜料红HT的生产工艺有效
申请号: | 200910183151.4 | 申请日: | 2009-08-10 |
公开(公告)号: | CN101624476A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 赵觉新;何勇恒;任爱芬 | 申请(专利权)人: | 南通市争妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;C09B67/20 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人: | 郭俊玲 |
地址: | 226100江苏省海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及颜料红HT的生产工艺,包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤,所述氧化还原反应步骤中在回流状态下,逐渐滴加90-110ml质量浓度为5%的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂,在温度达到115-122℃后,开始通入N2,保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠;在水解反应步骤中,添加入180-200千克的质量浓度为96%的浓硫酸,在40-60℃进行水解2-4h;过滤,漂洗,干燥粉碎得到成品。本发明的工艺整个过程时间短,效率高,副产物少,制备的颜料红HT的粒子非常细,颜料透明度极高且颜色鲜艳。 | ||
搜索关键词: | 颜料 ht 生产工艺 | ||
【主权项】:
1、颜料红HT的生产工艺,包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤,其特征在于:所述氧化还原反应步骤为:首先在不锈钢熔化锅中通入N2,然后升高温到150-180℃后,将260-300重量份的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中,待金属钠完全熔化后,在不锈钢醇钠制备釜中通入N2,并保持制备釜干燥,然后加入2080-2160重量份的叔戊醇溶剂,搅拌并升温到101-105℃,然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中,控制搅拌转速为80转/分,升温到回流状态,在回流状态下,逐渐滴加90-110ml质量浓度为5%的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂,在温度达到115-122℃后,开始通入N2,保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠;所述水解反应步骤为:在水解反应釜中,加入5580-5650重量份的去离子水,然后加入2680-2750重量份的甲醇,升高温度至20℃,加入180-200重量份的质量浓度为96%的浓硫酸,按转速在60-80转/分进行搅拌,然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中,用280-350重量份的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜,再把清洗液加入到水解反应釜中,控制温度20-38℃,水解完毕后,水解反应釜中的温度自然上升到40-60℃,在此温度下继续按转速在60-80转/分进行搅拌30min,然后控制在40-60℃下保温2-4h,接下来进行过滤、漂洗和干燥,然后粉碎即得颜料红HT成品。
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