[发明专利]掺氟聚苯胺固相微萃取头及其制备方法和应用无效
| 申请号： | 200910184527.3 | 申请日： | 2009-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN101637717A | 公开（公告）日： | 2010-02-03 |
| 发明（设计）人： | 孙成;王永花;张娟;杨绍贵 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | B01J20/26 | 分类号： | B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 210093*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了掺氟聚苯胺固相微萃取头及其制备方法和应用，属于固相萃取领域。其步骤为：以金属丝前端作工作电极，以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极；放入电解液为苯胺—全氟辛磺酸的乙腈—水体系中；采用恒电位或恒电流法制备；制备的萃取头在有机溶剂中浸泡；而后在N2保护下高温老化。得到的掺氟聚苯胺固相微萃取头萃取性能远远高于聚吡咯、聚噻吩以及传统的硫酸介质合成的聚苯胺等先前报道的导电高分子固相微萃取纤维，相比商品化100μm PDMS纤维和商品化65μm PDMS/DVB，但涂层更薄，耐高温、耐pH等极端环境以及涂层寿命好。经条件优化后，对16种PAHs检测限低，回收率高，满足痕量分析的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 掺氟聚 苯胺 固相微 萃取 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1、一种掺氟聚苯胺固相微萃取头制备方法，包括以下步骤：(1)以直径为150～200μm的金属丝前端0.5～1.5cm作工作电极，以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极；(2)将以上电极放入电解液为苯胺-全氟辛磺酸的乙腈-水体系中；(3)采用恒电位或恒电流法制备，其中恒电位法的合成电位为1.2V，恒电流的合成电流为0.02mA，合成时间均不超过8000秒；(4)将经过步骤(3)所制备的萃取头在甲醇、乙腈、正己烷或二氯甲烷溶剂中浸泡；(5)将以上步骤所得萃取头在N2保护下高温老化，老化程序为：80℃真空干燥5h，氮气保护下，125℃烘烤0.5h，升温至320℃烘烤2～5h。
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