[发明专利]一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法无效
| 申请号： | 200910184890.5 | 申请日： | 2009-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN101696164A | 公开（公告）日： | 2010-04-21 |
| 发明（设计）人： | 黄再新 | 申请（专利权）人： | 黄再新 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/29;C07C67/08 |
| 代理公司： | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人： | 唐纫兰 |
| 地址： | 214421 江苏省江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法，所述方法包括以下工艺过程：将芦荟甙、无水醋酸钾和醋酐投入反应容器中，50～70分钟加热至134～136℃，保温50～70分钟，冷却至40～50℃，添加醋酐，保持55～56℃的温度25～35分钟；之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中；加毕，保持55～56℃的温度25～35分钟；加水并降温至13～15℃；最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品；所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为：芦荟甙100份，无水醋酸钾30～40份，醋酐500～520份，铬酐的醋酸溶液100份。本发明在同一个反应装置下对芦荟甙乙酰化，再通过对得到的过乙酰化芦荟甙氧化而得到双醋瑞因粗品。方法简易，不用转移反应物。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 芦荟 成双 方法 | ||
【主权项】：
一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程：将一定量的芦荟甙、无水醋酸钾和一部分醋酐投入反应容器中，50～70分钟加热至134～136℃，保持该温度50～70分钟，然后冷却至40～50℃，添加余下的醋酐，保持55～56℃的温度25～35分钟；之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中；加毕，保持55～56℃的温度25～35分钟；然后加水并降温至13～15℃；最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品；所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为：芦荟甙100份无水醋酸钾30～40份醋酐500～520份铬酐的醋酸溶液100份；所述第一次与第二次醋酐的投料重量比为1∶2；所述铬酐的醋酸溶液中铬酐与醋酸的重量配比为铬酐∶醋酸＝3∶7。
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