[发明专利]一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法有效
申请号: | 200910193292.4 | 申请日: | 2009-10-26 |
公开(公告)号: | CN101698669A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
发明(设计)人: | 傅海燕 | 申请(专利权)人: | 广州白云山制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/04 |
代理公司: | 广州三辰专利事务所 44227 | 代理人: | 范钦正 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法,它是化学药中间体的合成领域,本发明是GCLE在仅有一种有机溶剂存在条件下,接常规方法通过加入碘化钾与三苯基膦而生成相应的膦盐,尔后加入氢氧化钠与甲醛反应,经减压蒸馏,通过加入甲醇,使产品纯化除去有机杂质,经离心甩滤,再用大量的水冲洗去除水溶性杂质,甩干后用5℃的50%甲醇水溶液泡洗,甩干。本发明是一种工艺简便,适合工业化生产,能有效回收溶剂,低污染,收得率高,成本低的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 乙烯基 甲氧基 苄基 头孢菌素 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法,其特征是:A:GCLE在仅有一种有机溶剂存在条件下,所指有机溶剂是丙酮、丁酮-2、DMA、DMF、戊酮-2、己酮-2、庚酮、辛酮、壬酮、乙酸乙酯、乙腈或者四氢呋喃,其溶剂用量为GCLE与溶剂重量比是1∶1至1∶50,按常规方法,通过加入碘化钾或碘化钠与三苯基膦,使GCLE生成相应的膦盐,以及而后加入氢氧化钠与甲醛进行反应,经减压蒸馏,通过加入甲醇,使产品纯化除去有机杂质;B:产品经离心甩滤即可去除有机杂质,用原料GCLE与洗涤产品的水的重量比为1∶2至1∶100的室温水冲洗去除水溶性杂质,甩干后再用不少于2倍GCLE投料量的5℃的50%甲醇水溶液泡洗甩干除去残留有机杂质并使产品易于烘干。
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