[发明专利]一种同位素13C标记乙醛的制备方法无效
申请号: | 200910198299.5 | 申请日: | 2009-11-04 |
公开(公告)号: | CN101768063A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 罗勇;谭树波;李美华 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院 |
主分类号: | C07C47/06 | 分类号: | C07C47/06;C07C45/26 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200062上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种同位素13C标记乙醛的制备方法,该方法包括以下步骤:活性金属与二氧化碳生成金属碳化物:将活性金属置于反应器中,控制反应器的真空度及温度,再向反应器中通入13CO2与活性金属反应得到金属碳化物;金属碳化物水解生成乙炔,副产物氢气由真空泵排除;乙炔催化水合制备乙醛:将催化体系加入到配有冷阱及恒流泵的反应器内,发生水合反应生成13C标记乙醛,生成的13C标记乙醛在冷阱内液化被收集。与现有技术相比,本发明选择适宜的合成前体,自行设计反应器,优化合成路线和工艺,本方法过程较为简单,容易制备,所得产物乙醛的纯度在99%以上;同位素13C丰度≥98atom%。 | ||
搜索关键词: | 一种 同位素 sup 13 标记 乙醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种同位素13C标记乙醛的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)活性金属与二氧化碳生成金属碳化物:将活性金属置于反应器中,控制反应器的真空度及温度,再向反应器中通入13CO2与活性金属反应4-10h,再自然冷却至20-25℃,得到金属碳化物;(2)金属碳化物水解生成乙炔:将反应器连接到配有换气阀、冷阱及真空泵的水解装置中进行水解,水解产生的乙炔被收集在液氮冷阱中,副产物氢气由真空泵排除;(3)乙炔催化水合制备乙醛:将催化体系加入到配有冷阱及恒流泵的反应器内,在恒流泵的作用下将乙炔通入反应器,发生水合反应生成13C标记乙醛,生成的13C标记乙醛在冷阱内液化被收集。
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