[发明专利]一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法

摘要

本发明公开了一种天然产物中痕量芳香成分的检测方法。即主要包括吹扫捕集前处理、挥发性成分的吹扫捕集、热脱附冷肼系统富集成分及GC-MS分析等步骤。本发明通过样品前处理技术-吹扫捕集/热脱附法对天然产物的物质进行富集，与传统的静态顶空相比，吹扫捕集技术能够分析高分子量的挥发性和半挥发性化合物，对烯烃类的鉴定分析能力更强，特别适用于在精油等挥发性成分如痕量的萜烯化合物的分析，且不需要使用溶剂萃取，可以消除实验人员暴露在有潜在危险的化学品以及无需对溶剂进行废物处理。操作简单，自动化程度高、环境友好、富集效果好、灵敏度高。

主权项

一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、吹扫捕集前处理取规格为6mmOD×4.5 inch，4mm ID的Tenax-TA吸附管，装入200mg Tenax-TA吸附剂后，按规定方向插入TC-20型Tenax-TA吸附管自动净化仪，通入压力为0.3-0.5MPa，纯度＞99.999％的氮气，设置温度为280～330℃，老化2.5～3.5h；(2)、挥发性成分的吹扫捕集将2.0g粉碎过20目的样品，装入容积为350mL的捕集瓶，置于60～80℃恒温水浴内，一端以0.3～0.5MPa压力通入纯度＞99.999％的氮气，另一端接上步骤(1)中老化好的装有Tenax-TA吸附剂的吸附管；吸附15～25min后，取出吸附管，立即在两端套上防护套，放入TDS3热脱附仪进样口；(3)、热脱附冷肼系统富集成分将步骤(2)中的放入TDS3热脱附仪进样口的吸附管中的成分用热脱附冷肼富集；热脱附系统采用程序升温1：初始温度40℃，保持2min，升温速率为60℃/min，加热到260℃，保持2min；传输线温度为280℃，最后稳定在50℃，不分流进样；冷肼系统在标准加热模式下，采用程序升温2：冷肼初始温度为-90℃，平衡0.2min；升温速率为12℃/s，加热到260℃，保持0.5min，以溶剂排空模式分流；(4)、GC-MS分析热脱附冷肼系统富集后，用GC-MS分析，采用HP-Innowax毛细管色谱柱，以不分流进样；氦气作载气，载气流速为0.8～1.2mL/min；进样口温度为230～250℃，采用以下升温程序：初始温度55～65℃，保持5～10min，升温速率为3～5℃/min，加热到230～250℃，保持5～10min，250℃下后运行时间为10～15min；其中MS条件：电离方式为EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描范围20～450amu/s，载气为氦气。