[发明专利]一种环糊精修饰的聚电解质的制备方法

摘要

本发明涉及一种环糊精修饰的聚电解质的制备方法。整个制备过程分为三步完成：第一步，采用环糊精为原料与对甲基苯磺酰氯反应，制得六位单取代的对甲基苯磺酰化的环糊精；第二步，将对甲基苯磺酰化的环糊精与乙二胺反应制得六位胺化的环糊精；第三步，将六位胺化的环糊精与聚丙烯酸反应，制得环糊精接枝改性的聚电解质；该环糊精修饰的聚电解质可望在药物缓释控释以及污水净化等领域得到广泛应用。

主权项

一种环糊精修饰的聚电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备六位单取代的对甲基苯磺酰化环糊精：以环糊精与吡啶的质量比为1∶80～100将环糊精溶于吡啶，然后在冰浴条件下，控制体系温度为0～10℃，边搅拌边缓慢滴加对甲基苯磺酰氯的吡啶溶液；滴加完毕后，撤去冰浴，室温下搅拌反应2～6小时；反应完毕后在30～40℃下旋蒸出大部分吡啶，剩余物质倒入丙酮中沉淀，抽滤后所得固体继续用丙酮洗涤2～5次后过滤，过滤所得固体在40～50℃下真空干燥得白色粉末，即对甲基苯磺酰化环糊精；其中，环糊精与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2～5；所述对甲基苯磺酰氯的吡啶溶液中对甲苯磺酰氯与吡啶的质量比为1∶20～25；(2)制备六位单胺化环糊精：在步骤(1)所得对甲基苯磺酰化环糊精中按对甲基苯磺酰化环糊精与乙二胺质量比为1∶2～5加入过量乙二胺，65～75℃下搅拌反应2～5小时；反应完毕后将体系倒入丙酮中沉淀，抽滤得淡黄色固体，然后经丙酮多次洗涤后，在40～50℃下真空烘箱烘干36～48小时得淡黄色粉末；将该淡黄色粉末按固体粉末与水质量比为1∶3～6溶于水，以酸性树脂为固定相，10～20％的氨水溶液为流动相柱层析，所得液体在40～50℃下旋蒸浓缩，然后冻干，得六位单胺化环糊精；(3)制备环糊精修饰的聚丙烯酸：在60～70℃下按聚丙烯酸与N-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为1∶25～35将聚丙烯酸搅拌溶于N-甲基-2-吡咯烷酮中，然后按六位单胺化环糊精与聚丙烯酸质量比为0.13～1.3∶1加入六位单胺化环糊精，按六位单胺化环糊精与双环己基碳酰亚胺摩尔比为1∶1～1.2加入脱水剂双环己基碳酰亚胺，60～70℃下搅拌反应36～48小时；向反应后的物质中按氢氧化钠的水溶液与N-甲基-2-吡咯烷酮体积比为1～1.2∶1倒入35～40％氢氧化钠的水溶液，搅拌后得沉淀，过滤，将过滤所得固体按等体积氢氧化钠水溶液的量用60～70℃N-甲基-2-吡咯烷酮洗涤2～3次，所得固体溶于水后用甲醇沉淀；最后，将所得固体溶于水，透析，冻干后得目标产物环糊精修饰的聚电解质。