[发明专利]一种以碳硅固体酸为催化剂催化合成胺类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种以碳硅固体酸为催化剂催化合成胺类化合物的方法，该方法以α，β-不饱和酯与胺为原料，以碳硅固体酸为催化剂，其催化剂以糠醇为碳源，利用发烟硫酸为磺化试剂，在糠醇炭化后生成的无定形碳上引入磺酸基。本发明反应物转化率在97.0％以上，产物选择性在97.3％以上，操作简单，反应时间短，不需要溶剂，反应结束后回收的催化剂可重复使用，活性保持不变。

主权项

一种以碳硅固体酸为催化剂催化合成胺类化合物的方法，其特征在于该方法以α，β-不饱和酯与胺为原料，以碳硅固体酸为催化剂，α，β-不饱和酯与胺共轭加成合成胺类化合物，具体包括以下步骤：第1步碳硅固体酸的制备在35～40℃的条件下，将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich，EO20PO70EO20，Ma＝5800)溶于适量去离子水和盐酸(HCl)，向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)，持续剧烈地搅拌24h，装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化24h，过滤、洗涤并干燥，最后在马弗炉中550℃焙烧6h得到的白色粉末即为SBA-15；各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯(TEOS)∶三嵌段表面活性剂(P123)∶盐酸(HCl)∶水(H2O)＝1∶0.017∶5.88∶136；将糠醇、草酸溶于乙醇中，制成糠醇的乙醇溶液，缓慢滴入上步骤得到的SBA-15粉末中，并持续搅拌4h；各原料的质量比为：SBA-15∶糠醇∶草酸∶乙醇＝1∶0.89∶0.12∶3.95；再放入80～100℃烘箱及140～160℃烘箱中各烘6h，在N2下500℃烧6h；最后利用发烟硫酸80～120℃下磺化12～48h，热水洗涤，抽滤，烘干，得功能化的碳硅固体酸；第2步α，β-不饱和酯与胺共轭加成合成胺类化合物在备有电磁搅拌、样品瓶中，按物质的量之比为1∶1.2的比例加入α，β-不饱和酯和胺及催化剂，催化剂为上步骤得到功能化的碳硅固体酸，其加入量为：占反应原料总质量0.01～0.03％，室温下搅拌，10min取样，得相应的胺类化合物。