[发明专利]高纯度沉香四醇和4＇-甲氧基沉香四醇的分离制备方法有效
| 申请号： | 200910201848.X | 申请日： | 2009-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102070594A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 张继全;沈平孃;杜晨捷;刘雯;郑克敏 | 申请（专利权）人： | 上海中药制药技术有限公司;国家中药制药工程技术研究中心 |
| 主分类号： | C07D311/74 | 分类号： | C07D311/74 |
| 代理公司： | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人： | 王函 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区张江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了两种高纯度单体沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇的高速逆流色谱分离制备方法，该方法包括：制备沉香粗提物作为进样物；配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系；使逆流色谱仪分离柱中充满固定相；再使主机转动，然后将流动相泵入柱内；由进样阀进样；根据紫外检测吸收峰接收目标组分。所述的溶剂体系由四个组分(A，B，C，D)构成，A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃；B组分为卤代烷烃；C组分为脂肪醇或脂肪酮；D组分为水。上相为固定相，下相为流动相。本方法可获得高纯度沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇，纯度均可达97％以上，且该方法能保证较高峰形分辨度，分离量大、分离环境温和、操作简便、目标化合物回收率高，易推广使用。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 沉香 醇和 甲氧基 分离 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度沉香四醇和4′‑甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其特征在于，该方法采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤：(1)制备沉香粗提物作为进样物；(2)配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系，该溶剂体系由四个组分A，B，C，D组成，A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃，B组分为卤代烷烃，C组分为脂肪醇或脂肪酮，D组分为水，将该溶剂体系混匀静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；(3)使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相；(4)使主机转动，然后将流动相泵入柱内，或将固定相和流动相同时泵入柱内，再使主机转动；(5)由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分，经分离后可得到沉香四醇和4′‑甲氧基沉香四醇。
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