[发明专利]一种金雀花碱的提取分离方法

摘要

本发明提供一种金雀花碱的提取分离方法，主要解决现有方法提取分离金雀花碱纯度低、流程复杂、周期长的问题。该金雀花碱的提取分离方法包括以下步骤：(1)提取；(2)浓缩；(3)调碱；(4)萃取；(5)连续中压柱层析。该方法目标明确，通过简单可行的方法，不仅可得到含量为98％以上的金雀花碱，其它生物碱如槐定碱、槐胺碱、鹰爪豆碱等在分离过程中也得到富集，进一步降低了生产成本，将原料充分利用，合理开发。

主权项

一种金雀花碱的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取(1.1)取金雀花碱含量大于0.1％的原料，进行粉碎；(1.2)将经步骤(1.1)处理所得的原料过筛，筛的目数为10 20目；(1.3)将经步骤(1.2)处理所得的原料用水或有机溶剂提取，得到提取液；(2)浓缩将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得到浓缩液；(3)调碱向浓缩液中加入碱液进行调碱，使浓缩液的pH＝9～12；(4)萃取(4.1)将经步骤(3)处理所得的浓缩液用有机溶剂萃取，得到萃取液；萃取次数为1～4次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得的浓缩液体积的1～10倍；(4.2)将萃取液浓缩至比重为1.00～1.30，该比重是在60℃ 70℃，常压下测得，得到萃取浓缩液；向萃取浓缩液加入甲醇溶解，得到溶解样；甲醇的体积量为萃取浓缩液的0.1 0.2倍；(5)连续中压柱层析(5.1)装柱及上样(5.1.1)采用湿法填充中压柱，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；(5.1.2)将经步骤(4.2)处理所得的溶解样泵入中压柱；(5.1.3)将有机溶剂泵入中压柱除去极性小的杂质；所述有机溶剂是石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任一或者两种以任意体积比混合；(5.2)洗脱(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱，洗脱体系流速60 100ml/min，中压柱柱压为1 5Mpa；(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集含有金雀花碱的洗脱液和其它有效成分的洗脱液；(5.3)中压柱再生、平衡对经步骤(5.2.1)处理所得的中压柱进行再生、平衡；所述再生是用甲醇进行再生，平衡是用步骤(5.1.3)中所用的有机溶剂进行平衡；(5.4)浓缩将经步骤(5.2.2)处理所得含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/10～1/100，放置结晶10～30h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；(5.5)重结晶向经步骤(5.4)处理所得粗结晶中加入有机溶剂进行热溶，所用有机溶剂重量为粗结晶重量的0.1 10倍；热溶完成后，放置至室温，结晶10～20h；依次离心，过滤，干燥，即可得到含量为98％以上的金雀花碱。