[发明专利]3,4-二(4'-硝基苯基)氧化呋咱的合成方法无效
| 申请号： | 200910209526.X | 申请日： | 2009-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN101693699A | 公开（公告）日： | 2010-04-14 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;薛云娜;杨健民;余奉侏;李春迎;谷玉杰;杜咏梅;刘波 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 王松山 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种3，4-二(4'-硝基苯基)氧化呋咱的合成方法，其结构式如(I)所示： |
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| 搜索关键词： | 硝基 苯基 氧化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3，4-二(4′-硝基苯基)氧化呋咱的合成方法，其结构式如(I)所示：![]()
以对-硝基苯甲醛为原料，其分子结构式如(II)所示：包括以下步骤：1)将对-硝基苯甲醛、乙醇加入到反应瓶中，再加入盐酸羟胺水溶液，用Na2CO3水溶液将反应液调至PH为6～8，10～40℃反应1～3h，过滤，得对-硝基苯甲醛肟。对-硝基苯甲醛与盐酸羟胺摩尔比为1∶1～1∶1.5；2)将步骤1)得到的对-硝基苯甲醛肟、氯代丁二酰亚胺(NCS)和三氯甲烷加入到反应瓶中，对-硝基苯甲醛肟和氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1∶1～1∶1.5；20～40℃反应1～3h，在0～5℃用Na2CO3溶液将体系调至PH为6～8，反应1～4h后，蒸除氯仿，过滤，滤饼用乙醇重结晶得目的产物3，4-二(4′-硝基苯基)氧化呋咱。
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