[发明专利]碘标准溶液制备方法、确定碘标准溶液标准曲线的方法及检测乳粉或乳中碘含量的方法

摘要

本发明提供了一种碘标准溶液制备方法、一种根据该方法确定碘标准溶液标准曲线的方法和一种检测乳或乳粉中碘含量的方法。上述方法利用分液漏斗提取乳与乳粉中的碘，进行衍生化后加正己烷振摇萃取，待有机相澄清后，将下层液体转入另一分液漏斗，再加入正己烷振摇萃取，合并上层有机相，用水洗有机相，无水硫酸钠干燥有机相后移入容量瓶中，用正己烷定容，然后通过气相色谱-质谱仪检测乳与乳粉中碘的含量，用毛细管色谱柱利用程序升温即可满足检测要求。该气相色谱-质谱法检测乳或乳粉中碘含量的方法，提取时间短、操作简单方便、检测准确率高、抗干扰能力强，可以满足实验室中检测量大的需要。

主权项

一种碘标准溶液制备方法，其特征在于该方法包括：1)取1.0μg/ml的碘标准工作液到一个50ml的容量瓶中；2)在该容量瓶中加入5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min；3)将所述容量瓶过滤后得到滤液；4)取一个500ml的分液漏斗，吸取10ml水于所述分液漏斗中，再吸取10ml所述滤液于所述分液漏斗中，随后在所述分液漏斗中加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min；5)在所述分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次萃取；6)合并经上述两次萃取后得到的所述有机相，用500-1000ml的水进行水洗；7)用无水硫酸钠干燥所述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；8)用正己烷冲洗所述分液漏斗，所用的冲洗液注入步骤7)所述的容量瓶中，定容到刻度，制得待测的碘标准溶液。