[发明专利]一种三溴化磷的制备方法无效
| 申请号： | 200910210381.5 | 申请日： | 2009-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN101693530A | 公开（公告）日： | 2010-04-14 |
| 发明（设计）人： | 杨春彬;孙彤江;崔秀胜;徐世刚;吴永红 | 申请（专利权）人： | 山东海王化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人： | 刘淑芬 |
| 地址： | 261108 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三溴化磷的制备方法。包括初次滴加溴素、重复滴加溴素、粗品蒸馏等步骤，该生产方法通过向三溴化磷中重复添加赤磷和溴素的方法得到更多的三溴化磷。生产工艺简单，容易实现不间断地大批量生产、无污染物排放，对环境友好、安全性好、生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三溴化磷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三溴化磷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0.5-2小时完成；B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加时间控制在0.5-2小时；C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应0.5-4小时，停止加热，得到粗品三溴化磷；D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间1-6小时，最终得到三溴化磷成品。
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