[发明专利]磷钨杂多酸季铵盐催化制备二氧化双环戊二烯的方法

摘要

本发明公开了一种磷钨杂多酸季铵盐催化制备二氧化双环戊二烯的方法，其特征是包括下列步骤：环氧化反应，即将原料双环戊二烯、溶剂I和磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入反应器中，温度升到30～80℃，在搅拌下滴加过氧化氢水溶液，滴完后，在30～80℃下反应3～36小时；后处理，即将完成反应后的物料冷却至室温，减压蒸馏蒸出溶剂I并分离除去水，获得产物与磷钨杂多酸季铵盐催化剂的混合物，用乙酸乙酯将混合物溶解后过滤，得到的滤饼即回收的磷钨杂多酸季铵盐催化剂，再将滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯后、得到的粗产物再用溶剂II进行重结晶，经干燥、即制得产物。本发明操作容易，安全性高，污染小，后处理简单，产品收率及纯度高。

主权项

磷钨杂多酸季铵盐催化制备二氧化双环戊二烯的方法，其特征是包括下列步骤：a、环氧化反应：将原料双环戊二烯、溶剂I和磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入反应器中，其中：双环戊二烯与磷钨杂多酸季铵盐催化剂的摩尔比为1000∶2～5，溶剂I的加入体积量为双环戊二烯加入体积量的2～6倍，将反应物温度升到30～80℃，在搅拌下滴加重量百分比浓度为15～70％的过氧化氢水溶液，过氧化氢的加入摩尔量为双环戊二烯摩尔量的2～3倍，滴完后，在30～80℃下反应3～36小时，即反应完成；所述溶剂I为二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯中的一种或两种以上任意比例的混合物；b、后处理：将完成反应后的物料冷却至室温，减压蒸馏蒸出溶剂I并分离除去水，获得产物与磷钨杂多酸季铵盐催化剂的混合物，用乙酸乙酯将混合物溶解后过滤，得到的滤饼、即回收的磷钨杂多酸季铵盐催化剂，再将滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯后、得到的粗产物再用溶剂II进行重结晶，得到白色固体，经干燥、即制得产物二氧化双环戊二烯；所述溶剂II为：按1份重量的乙酸乙酯与1～6份重量的石油醚的重量比例混合而成。