[发明专利]一种二元交替掺杂BST薄膜的制备方法

摘要

一种二元交替掺杂BST薄膜的制备方法，属于功能材料技术领域，涉及纳米晶BST薄膜的制备方法。本发明采用Mn、Y二元掺杂，即对即对奇数层薄膜进行Mn或Y掺杂，对偶数层薄膜进行Y或Mn掺杂；同时在“冷却”和“晶化”步骤之间增加“预晶化”处理步骤。本发明所制备的薄膜光滑致密、无裂纹、无缩孔，可大幅度提高纳米晶BST薄膜的综合介电调谐性能，所得纳米晶BST薄膜介电调谐率大于30.0％、介电损耗小于2.0％、K因子大于15.0、介电强度高，频率特性和温度特性稳定。采用本发明所制备的纳米晶BST薄膜可以替代铁氧体和半导体用于制备微波调谐器件(如移相器)，从而显著降低微波调谐器件的制造成本；另外，本发明所制备的纳米晶BST薄膜还可用于磁记录、热释电焦平面阵列等。

主权项

一种二元交替掺杂BST薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备掺Mn的BST溶胶和掺Y的BST溶胶，具体包括以下步骤：步骤1-1：将摩尔比为Ba∶Sr＝x∶(1-x)的可溶于冰醋酸的无机钡盐和无机锶盐溶于冰醋酸中，于60～80℃温度条件下搅拌60～120分钟形成钡锶前驱液，其中0＜x＜1；步骤1-2：将摩尔比为1∶2的钛酸丁酯与乙酰丙酮混合加热并搅拌60～120分钟形成钛前驱液；步骤1-3：将可溶于冰醋酸的无机锰盐溶于冰醋酸中，于60～80℃温度条件下搅拌60～120分钟形成锰前驱液；步骤1-4：将可溶于冰醋酸的无机钇盐溶于冰醋酸中，于60～80℃温度条件下搅拌60～120分钟形成钇前驱液；步骤1-5：将步骤1-1所得的钡锶前驱液、步骤1-2所得的钛前驱液和步骤1-3所得的锰前驱液混合，其中钡锶前驱液中Ba和Sr的摩尔量之和、钛前驱液中Ti摩尔量和锰前驱液中Mn摩尔量三者之间的摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.005～0.05)；然后在混合前驱液中滴加相当于Ti摩尔量0.5％～1％的聚乙烯吡咯烷酮，调节混合前驱液PH值在3～4之间；再在60～80℃温度条件下搅拌60～120分钟；最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4摩尔/升稳定的掺Mn的BST溶胶；步骤1-6：将步骤1-1所得的钡锶前驱液、步骤1-2所得的钛前驱液和步骤1-4所得的钇前驱液混合，其中钡锶前驱液中Ba和Sr的摩尔量之和、钛前驱液中Ti摩尔量和钇前驱液中Y摩尔量三者之间的摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.005～0.05)；然后在混合前驱液中滴加相当于Ti摩尔量0.5％～1％的聚乙烯吡咯烷酮，调节混合前驱液PH值在3～4之间；再在60～80℃温度条件下搅拌60～120分钟；最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4摩尔/升稳定的掺Y的BST溶胶；步骤2：制备单层掺Mn的BST薄膜，具体包括以下步骤：步骤2-1：采用步骤1-5所得掺Mn的BST溶胶和匀胶设备，经涂胶、匀胶后在衬垫基片上形成单层掺Mn的BST湿膜；步骤2-2：BST湿膜经干燥、热解后除去BST湿膜中的水分和大部分有机物；步骤2-3：380～550℃的温度条件下预晶化10～20分钟，以进一步除去BST薄膜中的有机物并形成仔晶层；步骤2-4：自然冷却得到单层掺Mn的BST薄膜；步骤2-5：在600～700℃的温度条件下晶化60～120分钟得到单层掺Mn的BST薄膜；步骤3：在单层掺Mn的BST薄膜表面制备单层掺Mn的BST薄膜，具体包括以下步骤：步骤3-1：采用步骤1-6所得掺Y的BST溶胶和匀胶设备，经涂胶、匀胶后在单层掺Mn的BST薄膜表面形成单层掺Y的BST湿膜；步骤3-2：BST湿膜经干燥、热解后除去BST湿膜中的水分和大部分有机物；步骤3-3：380～550℃的温度条件下预晶化10～20分钟，以进一步除去BST薄膜中的有机物并形成仔晶层；步骤3-4：自然冷却得到单层掺Y的BST薄膜；步骤3-5：在600～700℃的温度条件下晶化60～120分钟得到单层掺Y的BST薄膜；步骤4：以步骤3-5所得的单层掺Y的BST薄膜为衬底基片，重复步骤2和步骤3多次，得到多层Mn、Y二元交替掺杂的BST薄膜。