[发明专利]稀土掺杂纳米二氧化锡的室温球磨固相化学反应制备法

摘要

本发明公开了一种稀土掺杂纳米二氧化锡粉体的室温球磨固相化学反应法，涉及一种可用于抗静电涂料、塑料、纤维等领域的稀土掺杂纳米二氧化锡的制备技术。以含锡无机盐、稀土无机盐为反应物，草酸、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸钠或碳酸钠为配体，其工艺步骤依次为配料、混料、室温球磨固相化学反应制备前驱物，经除杂、干燥、热分解得到目标产物。其特征在于反应过程不引入水，可防止锡离子水解，实现均匀掺杂，同时利用球磨过程中产生的剪切力、冲击力破碎固相反应体系，增加反应物的比表面积，提高反应速率，制备出微细、均匀的前驱物，然后洗涤、干燥、控制热分解温度与时间，从而可获得粒径分布为30-80nm、形貌可控的稀土掺杂纳米二氧化锡粉体。

主权项

一种稀土掺杂纳米二氧化锡的室温球磨固相化学反应制备法，其特征在于以固体锡无机盐、稀土无机盐、固相配体为原料，工艺过程如下：(1)配料反应物与配体的摩尔比为1∶2～4，稀土离子掺杂量为4～10％；(2)混料将符合比例的反应物及其配体进行混合，直至均匀为止；(3)室温球磨固相化学反应法制备前驱物将混合均匀的反应体系在室温、常压下进行球磨，使体系在球磨过程中产生的机械剪切力、冲击力作用下反应生成前驱物，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与其配体完全发生化学反应为止；(4)前驱物除杂前驱物除杂采用洗涤过滤法；(5)前驱物干燥前驱物干燥采用自然风干或在30～80℃下烘干；(6)前驱物热分解前驱物热分解温度控制在580～750℃，时间为2～4小时，可得到稀土掺杂纳米二氧化锡，也可在500～600℃下预烧0.5～1.0小时，然后在700～800℃热分解，时间为1.5～2.0小时，得到稀土掺杂纳米二氧化锡粉体。