[发明专利]液体乳中单甘酯含量的测定方法有效
申请号: | 200910217174.2 | 申请日: | 2009-12-31 |
公开(公告)号: | CN101762654A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 刘丽君;李翠枝;于海静;张文;孙秀芝 | 申请(专利权)人: | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 黄健 |
地址: | 010080 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明涉及液体乳中乳化剂单甘酯含量的测定方法,包括:利用有机溶剂对待测液体乳样品进行萃取,对萃取脂肪用内标溶液溶解后实施硅烷化,制成待测样品溶液;取单甘酯标样用内标溶液溶解后进行硅烷化制成标准溶液;利用气相色谱仪进行分离,提供气相色谱图,测定时使用弱极性色谱柱分离,火焰离子检测器进行检测,根据标样和内标物的含量进行定量计算得到液体乳单甘酯含量。本发明通过对样品的前处理以及气相色谱技术的应用,能够快速便捷地测定对液体乳中的单甘酯含量,弥补了现有技术只能测定单甘酯添加剂原料的不足,利于生产企业对液体乳产品的品质进行控制。 | ||
搜索关键词: | 液体 乳中 单甘酯 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种液体乳中单甘酯含量的测定方法,其特征在于,以内标法测定,所述方法包括:1)制备待测样品溶液:准确称取待测液体乳样品m′s克,在碱性环境下用有机溶剂萃取并分离出样品中的脂溶性成分,并浓缩至干;将上述浓缩至干后的脂溶性成分用内标溶液溶解后加入硅烷化试剂,于60-70℃加热反应15-20分钟,冷却即为待测样品溶液;2)配制标准溶液:准确称取单甘酯标样,用内标溶液溶解后加入硅烷化试剂,于60-70℃加热反应15-20分钟,冷却后即为标准溶液;3)气相色谱测定分别吸取上述标准溶液和待测样品溶液注入气相色谱仪,记录其各自的气相色谱图,并依据气相色谱图分别确定标准溶液中单甘酯的峰面积As、标准溶液中内标物的峰面积Ais、样品中单甘酯的峰面积A′s和样品中内标物的峰面积A′is,且所述标准溶液中单甘酯的峰面积As至少包括单酯的峰面积,样品中单甘酯的峰面积A′s至少包括单酯的峰面积;4)将上述结果值代入以下计算式(I)、(II),计算标样和内标物的响应因子Rs以及样品中单甘酯的总含量W:Rx=(mis/ms)×(As/Ais) (I)W(毫克/百克样品)=1/Rx×(m′is/m′s)×(A′s/A′is)×100% (II)其中,mis为标准溶液中内标物的质量,单位为毫克;ms为标样中单甘酯的质量,单位为毫克,其至少包括单酯的质量;m′is为待测样品中内标物的质量,单位为毫克。
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