[发明专利]一种季铵类双功能化离子液体的制备方法

摘要

本发明涉及一种季铵类双功能化离子液体的制备方法。顺次采用阴离子交换反应、水解反应和酸碱中和反应制备季铵类双功能化离子液体；合成路线简单；反应条件温和，在常温、常压下就可完成；设备简单；季铵碱和酸通过酸碱中和制备季铵类双功能化离子液体的过程反应充分，经ICP-MS和离子色谱测定，酸碱中和法制备的甲基三辛基铵硝酸离子液体中钠离子和氯离子的含量明显低于采用离子交换法制备的甲基三辛基铵硝酸离子液体。本发明还对所制备双功能化离子液体的分解温度、密度、含水量及与常见有机溶剂的互溶性进行了表征。

主权项

1.一种季铵类双功能化离子液体的制备方法的步骤和条件如下：所述的季铵类双功能化离子液体及化学式为：甲基三辛基铵硝酸离子液体[C₂₅H₅₄N][NO₃]、甲基三辛基铵仲辛基苯氧基乙酸离子液体[C₂₅H₅₄N][C₁₅H₂₃OCOO]、甲基三辛基铵仲壬基苯氧基乙酸离子液体[C₂₅H₅₄N][C₁₆H₂₅OCOO]、甲基三辛基铵二(2-乙基己基)膦酸离子液体[C₂₅H₅₄N][C₁₆H₃₄POO]、甲基三辛基铵2-乙基己酯单2-乙基己基膦酸离子液体[C₂₅H₅₄N][C₁₆H₃₄O₂POO]、甲基三辛基铵二(2，4，4-三甲基戊基)膦酸离子液体[C₂₅H₅₄N][C₁₆H₃₄POO]或甲基三辛基铵二(2，4，4-三甲基戊基)单硫代膦酸离子液体[C₂₅H₅₄N][C₁₆H₃₄PSO]；一种季铵类双功能化离子液体的合成路线如下：其中，(1)为阴离子交换反应；(2)是水解反应；(3)是酸碱中和反应；一种季铵类双功能化离子液体的制备方法的步骤和条件如下：将金属钠加入甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中，在室温下反应制备相应的醇钠溶液，所述的金属钠的质量g与甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇的体积mL比为6.39∶125；在上述制备的相应的醇钠溶液中分别加入与相应的醇钠的等摩尔的氯化季铵盐，所述的氯化季铵盐的阳离子是甲基三辛基铵离子；阴离子是氯离子，其化学式为R₁R₂R₃R₄N⁺Cl^-，R₁为甲基，R₂，R₃，R₄为辛基；使用离心机将醇溶液以8000转/分钟的转速离心10分钟将氯化钠完全沉淀并除去；向滤液中加入等体积的去离子水，震荡30分钟，通过水解反应，由[R₁R₂R₃R₄N]⁺[OR]^-制备季铵碱[R₁R₂R₃R₄N]⁺[OH]^-；溶液中的季铵碱经过标定后，再加入等摩尔的酸，从而，制备出系列高纯季铵类双功能化离子液体；所述的酸为硝酸(HNO₃)、二-(2，4，4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)、二-(2，4，4)三甲基戊基-二硫代膦酸(Cyanex301)、二-(2，4，4)三甲基戊基-硫代膦酸(Cyanex302)、二(2-乙基己基)膦酸(P204)、2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P507)、仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)或仲壬基苯氧基取代乙酸(CA-100)。