[发明专利]聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法

摘要

本发明涉及一种利用三元共聚技术在一套生产设备中制备系列聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的方法。在三元共聚体系中加入高温有机溶剂搅拌加热，依次加入4，4′-二羟基联苯、4，4′-二氯二苯砜、4，4′-二氯苯联苯砜，待单体全部溶解后，升温到100℃时向体系中加入比所加4，4′-二羟基联苯摩尔数过量5～10％的碱金属碳酸盐成盐剂，并随后加入二甲苯；继续升温，体系开始成盐反应，体系温度控制在190～210℃之间；再将体系温度升到230～236℃，维持3～4小时完成聚合反应得到聚合物粘液；将聚合物粘液精制后，即得到分子链中含有不同结构单元的三元共聚物，其Tg可以通过改变两种双氯单体的配料比进行调整。

主权项

1.聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物的制备方法，其步骤如下：(1)在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器和搅拌器的三口烧瓶中，加入高温有机溶剂并开始搅拌加热，然后依次加入4，4′-二羟基联苯、4，4′-二氯二苯砜、4，4′-二氯苯联苯砜，待单体全部溶解后，升温到100℃时向体系中加入比所加4，4′-二羟基联苯摩尔数过量5～10％的碱金属碳酸盐成盐剂，并随后加入二甲苯；继续升温，体系开始成盐反应，体系温度控制在190～210℃之间，待体系出水量达到理论值时表示第一段成盐反应完成；此时再将体系温度升到230～236℃，维持3～4小时即可完成聚合反应得到聚合物粘液；(2)停止反应后将聚合物粘液直接注入室温蒸馏水中冷却，得到条状固体物；将条状固体物粉碎成粉状后，过滤得到含有聚合物、溶剂和盐的固体粉末；再将固体粉末加入聚合物10倍重量的无离子水中加热煮沸1小时，以除去可溶于水的溶剂和盐；过滤后再将含聚合物的固体粉末用相同的操作反复煮沸8～10次，直至用硝酸银检测煮沸后的滤液中氯离子含量合格后，结束煮沸；将所得聚合物粉末真空干燥到水份重量含量低于0.5％为止，即得到含有链段I和链段II的三元聚合物；链段I，链段II。