[发明专利]玻璃微纤维增强纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法

摘要

玻璃微纤维增强纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法，首先，将Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4混加入蒸馏水溶解，再加入尿素粉体制成混合液，将多频声化学发生器的发生头放入上述混合液中声化学合成后过滤干燥即得到纳米HAp粉体；取纳米Hap粉体、分析纯壳聚糖和玻璃微纤维分散在异丙醇中得悬浮液；将悬浮液倒入水热电泳反应釜中，将C/C基片固定在水热电泳反应釜的阴极，并浸于悬浮液中；然后密封反应釜，将其放入精密恒温烘箱中，通电沉积后干燥即得到复合涂层。本发明利用声化学合成法制备纳米级的羟基磷灰石粉体，所制备的复合涂层致密均匀，涂层晶相稳定，结合强度会有很大的提高，预期结合强度达到20MPa～40MPa之间。

主权项

玻璃微纤维增强纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法，其特征在于：1)纳米羟基磷灰石粉体的制备首先，将分析纯的Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4按钙磷摩尔比为1∶1.50～1.90混合，然后加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子浓度为0.035～0.25mol/L；再在溶液中按照Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4总质量∶尿素＝1∶4.6～10.4加入尿素粉体制成混合液，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述混合液中，在100-300w的超声功率下分别在40℃声化学合成1.5小时，再升温至70℃声化学合成2小时；过滤掉悬浮液后先用蒸馏水清洗，然后用无水乙醇清洗，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80℃下干燥得到纳米羟基磷灰石粉体即纳米HAp；2)玻璃微短纤维的制备取规格为C-9的玻璃短纤维，加入水在磨浆机中将玻璃短纤维磨成长度范围为5～25μm的玻璃纤维后，取出在60℃～90℃的烘箱中烘干；3)取纳米HAp、分析纯壳聚糖和玻璃微纤维按10∶(1-3)∶(1-3)的质量比分散在分析纯的异丙醇中使HAp的质量浓度为4～13g/L，磁力搅拌3～15h后，陈化1～5h得混合悬浮液；4)C\C基片的制备采用密度为1.7g/cm3的2D C/C复合材料，切割成10mm×10mm×2mm薄片，分别用240#、600#和800#的砂纸依次打磨抛光后先置于蒸馏水中清洗，然后置于无水乙醇中超声清洗后，放入电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥，取出放入干燥的袋中备用；5)将上述制备的混合悬浮液倒入水热电泳反应釜中，填充度控制在70％，将C/C基片固定在水热电泳反应釜的阴极，并浸于悬浮液中；然后密封反应釜，将其放入精密恒温烘箱中，于80℃～140℃中保温1h，调节电压在45V～120V范围内，通电沉积8min～35min后关闭电源，停止沉积，待自然冷却后取出基片，于电热鼓风干燥箱中在40℃下干燥即得到复合涂层。